主题:【求助】新手,大家帮帮忙分析一下我的图谱。十分感谢

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tearguodong
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本人菜鸟一枚,最近做了很久实验,结果都不好,请各位童鞋帮帮忙。十分感谢。第一张图是,乙腈:水(0.1%磷酸)=90:10。样品的图谱。第二张图是白桦脂酸,保留时间9.119分钟。第三张图谱是白桦脂醇,保留时间11.361分钟。白桦脂酸和样品对上了,但是白桦醇没有对上。样品中有三个峰,分不开。试过乙腈:水=82:18,乙腈:水=84:16,乙腈:水=86;14,乙腈:水=88:12,乙腈:水=90:12,乙腈:水=92:8。只有乙腈:水=90:10,白桦酸可以和样品对上。以上流动相全都试过,白桦醇始终和样品对不上。然后我试过乙腈:甲醇:水=70:20:10.发现白桦醇和白桦酸保留时间只差0.45分钟。两个对照品都分不开。昨天跑了梯度,白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。发现白桦醇和样品对上了,但是样品峰不对称,这是不是可能样品室两个峰没有分开呢?请大家帮忙修改一下梯度的条件,十分感谢。

图一



图二



图三



图四



图五



图六

该帖子作者被版主 cminzhen4积分, 2经验,加分理由:鼓励求助!很详细!
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tearguodong
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我的梯度条件是:0-10分钟 乙腈:水=70:30,
                15分钟  乙腈:水=75:25
                20分钟  乙腈:水=80:20,
                30分钟  乙腈:水=90:10   
                40分钟  乙腈:水=90:10 
                45分钟  乙腈:水=95:5
                50分钟  stop
线性梯度的条件是
0.01 已腈:水=70:30

60    已腈:水=95:5

60.01 stop
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2013/3/26 22:37:18 Last edit by tearguodong
三人行
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我的梯度条件是:0-10分钟 乙腈:水=70:30,
                15分钟  乙腈:水=75:25
                20分钟  乙腈:水=80:20,
                30分钟  乙腈:水=90:10   
                40分钟  乙腈:水=90:10 
                45分钟  乙腈:水=95:5
                50分钟  stop



50分钟应是乙腈:水=70:30
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2013/3/23 14:50:19 Last edit by jncxyy2012
tearguodong
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我的检测波长是210nm,流速1ml/min,柱温25度。3.5分钟之前全是溶剂峰。大侠帮忙给我梯度的条件提点意见吧。昨天跑了梯度,白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1,拖尾因子0.79.发现白桦醇和样品对上了,但是样品峰不对称,这是不是可能样品室两个峰没有分开呢?
xiaowang268
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色谱条件是自己摸索的还是参考的标准
.文献没有报道梯度洗脱条件。我是自己摸索的
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色谱条件是自己摸索的还是参考的标准
.文献没有报道梯度洗脱条件。我是自己摸索的


这个条件是最佳的吗
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色谱条件是自己摸索的还是参考的标准
.文献没有报道梯度洗脱条件。我是自己摸索的


这个条件是最佳的吗[/

下这个条件下面,白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1,拖尾因子0.79.发现白桦醇和样品对上了,但是样品峰不对称。我不知道怎么优化好些。
xiaowang268
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色谱条件是自己摸索的还是参考的标准
.文献没有报道梯度洗脱条件。我是自己摸索的


这个条件是最佳的吗[/

下这个条件下面,白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1,拖尾因子0.79.发现白桦醇和样品对上了,但是样品峰不对称。我不知道怎么优化好些。


换个柱子试试
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色谱条件是自己摸索的还是参考的标准
.文献没有报道梯度洗脱条件。我是自己摸索的


这个条件是最佳的吗[/

下这个条件下面,白桦脂醇保留时间27.182分钟。样品保留时间27.435分钟。样品27.435分钟分离度2.1,拖尾因子0.79.发现白桦醇和样品对上了,但是样品峰不对称。我不知道怎么优化好些。


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