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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】力可全二维气质联用，闲置三年后重开，已突破重重困难。。。

浏览0 回复33 电梯直达
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hnteng
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2019/5/14 14:31:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走了下程序升温，氧、氮、水均有下降。

    这下感觉走程序升温效果明显。
    氧气降到1点多，氮气很接近正常了，水也首效降到20%以下。
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2019/5/14 14:36:18 Last edit by hnteng
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2019/6/4 17:41:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  今天按网友建议，把捕集阱后端打开放了五分钟氦气。再次检漏，水和氧都通过了，氮气还有超标（标准为5%，我这里7.8%）。看来这招有用。可能就是因为管路里积存了空气导致检漏不过关。
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2019/6/4 22:19:18 Last edit by hnteng
hnteng
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2019/6/5 17:46:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  在检漏没完全达标的情况下，用溶剂测了下，溶剂延迟设为3分钟，想跑下基线。发现3分钟后是28的峰为最大。就是氮气了。我的机子可能灵敏度高，这个氮的峰达到了3*10E5。现在的问题是如何把这个氮除掉？感觉很棘手。
  让氮存在的情况下测样是不是也可以？我个人觉得应该问题不大。大家认为如何？
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symmacros
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2019/6/5 17:52:10 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道载气有无问题？捕集阱是否残留氮气？
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hnteng
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2019/6/6 15:13:34 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天再次检漏，顺利过关！
之后测了两个样，再次检漏，也过关了。

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2019/6/6 15:16:19 Last edit by hnteng
hnteng
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2019/6/6 15:26:27 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  这次开机真的是历经重重困难。
一是我之前虽然用过这台机子，但都是别人管理，我只测一下样，自己没开过机、关过机，包括中间的调谐等都没有弄过。虽然我之前管理过岛津的气质联用。但这台型号不同，结构也有差别，是全二维的。所以还有一个重新学习、逐步摸索的过程。
二是这台机子我接手时是搬离了原来的实验室。虽然我当时对气阀采取了密封措施，但由于搬仪器的师傅先搬了气瓶，搬仪器时第一次人手不够，又等了些时间，气瓶当时没搬到指定地点，这样导致隔了两天我才装上气阀。这过程中可能有空气渗漏进捕集阱了。
三是排查原因时走了弯路。开始水峰很高，总觉得是真空抽得不够。其实主要还是捕集阱里进了空气没排出来，或者排入了仪器。但仪器的载气流速又不大，短时间内无法排走。幸好我上仪器信息网及其它检测网站搜贴子，比较网友的各种方法，最后决定将捕集阱放气一段时间。现在证明这个决策是对的。之前确实无法预见。
    好在借着这次调试，也啃了下英文说明书，基本上把这个软件方方面面弄得差不多了。毕竟我并不是首次接触质谱。大部分设置、操作技巧跟其它型号还是相通的。
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symmacros
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2019/6/6 16:43:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主总结分享。
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hnteng
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2019/6/10 17:28:47 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  今天又进样一次，发现只有基线，连溶剂残留的峰都没有。之前我设3分钟溶剂延迟，今天设2分钟延迟，仍然没峰。考虑样品可能根本没有进入色谱柱。取下进样针，清洗，抽吸，没有发现明显问题。又装回去了。咨询力可的工程师，她也考虑是进样口的问题。对于这款仪器，我对它的进样器结构还不熟悉。加之上面有个自动进样器，不太好操作。打算好好看一下说明书再动手。
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2019/6/10 21:38:12 Last edit by hnteng
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2019/6/10 18:30:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不容易，再看看说明书再进一步排除。
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2019/6/10 21:39:08 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不容易，再看看说明书再进一步排除。


    谢谢鼓励！我将谨慎地一步一步来。毕竟这是三百来万的仪器。不比几万十几万的气相。也不同于岛津那样才几十万的气质。如临深渊、如履薄冰。每一步都是反复求证或推测才处理。
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2019/6/10 21:40:27 Last edit by hnteng
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