主题：【求助】萌新求助，空白试剂sim中有149，是哪里污染了，要截柱头？感谢各路英豪

原文由 BGYQ(v3151876) 发表:1.确认污染来源是系统内还是系统外：走针样品（空瓶），观察149结果，如果依然有149说明污染可能来源系统内（进样针，进样口，衬管，分流平板，色谱柱），反之可能为系统外（空白试剂）；另外，也可以连续进空气样品（空瓶），观察149响应是否逐步下降，如下降则可能为系统内残留。注意，清洗进样针的清洗液要确保没有污染，有时候进了高浓度的样品后洗针时会带进污染。2. 如果确定是系统内的问题，若时间足够就用替代法排查污染源头是针还是衬管或者其他。。。。3.分享我们之前碰到的一个案例，每次维护仪器换衬管后走空白149很高，最后查核到是衬管的塑料包装盒有问题（含高含量的增塑剂，有反馈给安捷伦，并已改善）4.最后还有一种可能（污染来源系统内的情形）：分流出口吸附阱（TRAP)饱和了，进样后气化时会返灌，造成污染。

原文由 dori(dori) 发表:
感谢详细的指导！！！！
1.空白试剂确认过，没有问题，全程没有接触塑料器具，唯一接触的，就是塑料的小瓶盖，但这个是一直使用的，之前没有问题。
2.衬管新换，试过自己填充的，也试过直接新购买的已填充好玻璃毛的衬管，之前只是空白中有上图情况出现，现在还出现了异常峰，非增塑剂，不影响线性，但读样后QC回收率总是偏大120到130.异常峰读样几十针后又消失了。之前有怀疑玻璃毛或者衬管问题，但是玻璃毛一直用的之前那瓶。新换衬管后异常峰又出现了。
3.今天柱温箱升到310，烘烤了40分钟，割了柱头。新换衬管，异常峰又出现了。
4发现读的样品A，如果Tic有鼓包样大峰，后面读其它样品四五个，还是会看出来A样品的影响，分流比为10比1.进样量1ul。样品残留影响会这么久吗？
5前面样品基线偏高点，后面QC就偏高120.做的好焦灼啊。感觉也不全是样品的原因啊。
再想要不要换分流平板，或者哪里有问题啊，QC总偏高，重读也不太好。

原文由 BGYQ(v3151876) 发表: 哪个鬼峰是不是每次在更换衬管后出现？把鬼峰的全扫质谱图贴出来大家好判断。如果是衬管的问题，可以用丙酮泡后在晾干测试。建议还是先用丙酮把进样口彻底清洗下，更换分流平板和分流出口的吸附井，再测试看。

原文由 dori(dori) 发表:
我刚接手没多久，分流平板还知道怎么弄，分流出口那个我还要再研究。
鬼峰也不是很大，可能是进样口有点脏，要拆下来洗吗？还是直接棉签沾丙酮擦拭？
现在空白中149貌似正常了。我觉得异常的是，样品出现的大点的峰，后面跟读三四个空白样品还是会在相同位置出峰，相应的，峰面积逐渐减小。这个可以理解为难挥发组分，但这残留影响几个样品，不正常

原文由 BGYQ(v3151876) 发表:
进样口温度设定到50度，依次取下衬管，色谱柱，保温罩，卸下缩径螺母（分流平板就在缩径螺母里）。
清洗流程：找一个容量瓶上面放一个漏斗放在进样口的下方，用来接清洗进样口的清洗液。用棉签和丙酮冲洗。（注意一定要关机）
如果残留的物质难挥发，每次进样后就洗脱出来，这个会影响到连续后的几个样品，是正常的。