主题:【求助】ICP-OES测B元素污染问题

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Insm_9b23b59a
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ICP-OES测可溶性B元素(EN71-3),样品反复做了三次也测了三次,前两次都是200多PPM,只有第三次测出来是没值,第三次标线空白B有值,但在跑标线之前矩管换了干净的也用5%硝酸冲洗了半个多小时,标线空白也是用超纯水新配的,求解?
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sdlzkw007
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器皿的材质以及洁净度有点关系,请检查一下是否使用了玻璃器皿,洁净度有没有问题。
Insm_9b23b59a
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B元素值偏低,之前测几个玻璃样品B值非常大,有没有可能雾化器污染了,所以我怎么冲洗都冲洗不干净
Insm_9b23b59a
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:器皿的材质以及洁净度有点关系,请检查一下是否使用了玻璃器皿,洁净度有没有问题。
是用的玻璃锥形瓶,是专门测这个样品用的,没有其它样品使用过
tang566
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原文由 Insm_9b23b59a(Insm_9b23b59a) 发表:
B元素值偏低,之前测几个玻璃样品B值非常大,有没有可能雾化器污染了,所以我怎么冲洗都冲洗不干净
管路里有残留。
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2019/5/15 14:15:31 Last edit by tang566
tang566
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试一下用5%盐酸溶液来冲洗,硼的残留是否更易冲洗。
检测老菜鸟
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你这个是两个问题吧,第一个是空白有值,第二个是样品没值。第一个只能说有污染,还需要排查是哪里污染的。第二个样品是复测样品还是新样品
JOE HUI
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标线空白有B,制备空白B怎么样,B是很容易被污染的元素,楼上老师说的污染问题是需要考虑的,像最新版本的BSEN71-3:2019提供Plastic containers of gross volume, between 1,6 times and 5,0 times the volume of hydrochloric
acid extract.用于萃取的工具是塑料的器皿,其次进样系统在测试前尽可能多冲洗几次,用10%的硝酸多冲洗下
砂锅粥
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如果测试过B含量很高的样品,那进样系统肯定是残留有B的,用普通的酸怎么洗都很难完全洗净。之前试过加硼酸络合氢氟酸的样品,B含量非常高,进完样品之后用几种酸反复冲洗半个多小时都还有明显的B残留,根本就做不了EN71-3里面的B检测,后面老老实实整套进样系统拆出来清洗,更换进样泵管。
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tang566
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
如果测试过B含量很高的样品,那进样系统肯定是残留有B的,用普通的酸怎么洗都很难完全洗净。之前试过加硼酸络合氢氟酸的样品,B含量非常高,进完样品之后用几种酸反复冲洗半个多小时都还有明显的B残留,根本就做不了EN71-3里面的B检测,后面老老实实整套进样系统拆出来清洗,更换进样泵管。
有试过盐酸加硝酸的混酸冲洗吗?
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