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主题：【求助】柱子与方法上要求的有差距，分离度达不到，有什么办法解决？

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cadicy
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发表于：2019/05/29 18:00:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做顶空测环氧乙烷和二氧六环方法验证。
USP方法上的要求的柱子是DB-5或HP-5，50m，0.53mm，5um，柱流量4ml/min。温箱70℃升至250保持5min，升温速度10℃/min。
我手上最接近的柱子是HP-1，30m，0.53mm，3um。
其中第一步要求测试乙醛和环氧乙烷两个峰分离度不低于2.0。目前分离度是1.6，请问改变哪些条件可提高分离度？降低流速可行吗？
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2019/5/29 19:51:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低流速，减缓升温速率理论上都是可以的，但你得试一下
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xx_dxd_xx
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2019/5/29 21:00:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种厚液膜的柱子传质阻力大，应该降低流速到3mL/min，柱温降低到50度。这两种物质沸点都很低，其实不用程序升温的，如果后面还有其他杂质，可以等这两个出完了再开始升温。
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dadgoh
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2019/5/29 21:53:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先降低初始温度看分离度是否改善。
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xiaogumd11
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2019/5/30 8:42:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子本身也有差异的，先自己先降低初始温度，把条件再优化一下
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senke
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2019/5/30 9:35:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率可以降一下
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检测老菜鸟
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2019/5/30 9:51:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速和初始温度都可以降一下
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安平
byron1111
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2019/5/30 15:03:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低柱温和流速吧
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zyl3367898
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2019/5/30 22:24:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初温降低点，升温速率降为2度/min。
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