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主题：【求助】铝能力验证样品稀释过程中，加酸与准确度的问题

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郭景祎
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发表于：2019/06/10 13:28:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个盲样，作业指导书建议加酸稀释，我们用铬天青S分光法，之前做质控样都是不加酸的，纯水定容，做出来没问题，但是盲样加酸试着做了一下，特别高，大概能高出一倍多，所以到底加还是不加呢？是不是上原吸或者ICP才应该加酸，化学法不用加？有做过的大神不？来讨论下啊~~
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2019/6/10 14:54:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉做铝，伤不起，石墨管特伤。分光会好点，但没做过铝的盲样。可以问一下给盲样的人，是不是有特定方法要求的，还是不适用分光法
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2019/6/10 14:54:40 Last edit by Ins_64c40efe
郭景祎
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2019/6/10 15:41:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两面佛(Ins_64c40efe) 发表:
石墨炉做铝，伤不起，石墨管特伤。分光会好点，但没做过铝的盲样。可以问一下给盲样的人，是不是有特定方法要求的，还是不适用分光法
作业指导书就写得用2%的硝酸定容，没有指定方法，能力验证的盲样，估计是考虑大仪器了
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两面佛
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2019/6/10 16:07:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬天青S分光法要求pH 6.7-7.0范围显色的，加酸肯定不行的
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郭景祎
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2019/6/10 16:38:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两面佛(Ins_64c40efe) 发表:
铬天青S分光法要求pH 6.7-7.0范围显色的，加酸肯定不行的
加酸稀释是在检测之前，开始检测的第一步就是调节pH，应该没那么大影响
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HarryHuang
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2019/6/10 18:56:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原吸和ICP的话，一般都要加酸测定的。用原吸Al不好做的。
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两面佛
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2019/6/11 8:44:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
加酸稀释是在检测之前，开始检测的第一步就是调节pH，应该没那么大影响
标准的标液是用盐酸定容，但标曲的取标量很少，所以用1+6氨水来调pH，如果盲样用酸定容，如果取样量多了，1+6氨水在定容体积内，会不会调不到6.7-7.0的pH？如果减少取样量，会不会因为盲样浓度低，测不准？这都是问题
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2019/6/11 9:16:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两面佛(Ins_64c40efe) 发表:
标准的标液是用盐酸定容，但标曲的取标量很少，所以用1+6氨水来调pH，如果盲样用酸定容，如果取样量多了，1+6氨水在定容体积内，会不会调不到6.7-7.0的pH？如果减少取样量，会不会因为盲样浓度低，测不准？这都是问题
我试了一下，确实需要加大量的氨水调节，大概需要12毫升，所以我决定还是不加了
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郭景祎
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2019/6/11 9:17:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
用原吸和ICP的话，一般都要加酸测定的。用原吸Al不好做的。
热敏元素比较麻烦，上仪器肯定要加酸的
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两面佛
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2019/6/11 10:23:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
我试了一下，确实需要加大量的氨水调节，大概需要12毫升，所以我决定还是不加了
建议还是ICP做吧，石墨炉也不好做。一个因为涂层石墨管的涂层不好的，影响原子化效率；另一个是氧化铝耐高温，做过之后，石墨管空烧背景下不来就废了。
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郭景祎
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2019/6/12 8:52:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 两面佛(Ins_64c40efe) 发表:
建议还是ICP做吧，石墨炉也不好做。一个因为涂层石墨管的涂层不好的，影响原子化效率；另一个是氧化铝耐高温，做过之后，石墨管空烧背景下不来就废了。
没仪器，只能分光
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