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主题：【求助】关于总磷消解的若干问题，求问！！！急！！！

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Insp_99c75232
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发表于：2019/07/23 16:03:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做总磷的样品是一种固体样品，我们用固体样品的消解方法做完测量，发现总磷含量只有1.3%。当我们把固体样品用氧弹燃烧，取氧弹里面吸收液和残渣混合物做消解用液体测总磷的方法测量，总磷含量有28%。请问，是什么原因导致含量差别那么大？又是哪个方法测量的更准确？
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2019/7/23 16:16:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要说你具体是如何消解了，会不会你的样品硅晶格结构没有被破坏，以致于磷没有消解出来？这种情况要加氢氟酸来破坏硅晶格的结构的
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安东尼家的不二
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2019/7/23 16:56:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:你要说你具体是如何消解了，会不会你的样品硅晶格结构没有被破坏，以致于磷没有消解出来？这种情况要加氢氟酸来破坏硅晶格的结构的
是这样的，我们固体磷消解方法是参照hj712–2014的标准。加硝酸冷消解16小时，再微波消解程序升温，再转电热板加热至粘稠状。都可以做到透明和粘稠灰白的状态
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HarryHuang
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2019/7/23 17:10:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以考虑固体消解过程磷有没有损失，后面用液体消解的有没有引入磷这个物质。
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不忘初心
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2019/7/24 8:01:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要带上质控样看看是不是消解不完全导致，湿法消解如果没有打破就有这个可能。
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安东尼家的不二
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2019/7/24 8:51:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不忘初心(abcpgf) 发表:这个要带上质控样看看是不是消解不完全导致，湿法消解如果没有打破就有这个可能。
我们里面还夹杂些有机物，一个样品两个值相差比较大，怎么带呢？
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安东尼家的不二
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2019/7/24 8:51:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:你可以考虑固体消解过程磷有没有损失，后面用液体消解的有没有引入磷这个物质。
请问怎么去看？是加标还是什么方法？
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老兵
wangliqian
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2019/7/24 12:52:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议将样品压片用XRF测测常量元素看看，如果这些常量元素加上磷超过了100%，那就说明氧弹吸收液和残渣混合物28%的总磷含量是错误的。
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