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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】用原子荧光做砷出现的问题

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苦逼的元气君
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发表于：2019/08/08 19:29:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周做的砷曲线很正常，曲线有三个9，1ppm在八百左右，这次做的1ppm就只有八十多，曲线不怎么好只有二个9，用这个曲线做样品二十多荧光值有浓度，又用了上周的曲线做是低于检出限了，我现在考虑可能是气管漏气的原因，因为之前有过这种情况一整瓶氩气漏得很多，要不就是还原剂的问题，今天做的时候硼氢化钾结块了，我应该怎么报样品值，用我上周做的曲线报低于检出限可行吗
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苦逼的元气君
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2019/8/8 22:33:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有大神吗
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cj784
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2019/8/9 9:06:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.楼主所说的1ppm是否有误？这个浓度下响应800多响应那很差了。1ug/L？
2.不能直接用原来的曲线，因为你曲线响应现在不好，样品的响应也是同步变低的？现在样品的响应值套用原来曲线出具的结果肯定是偏低的
3.建议查看下光斑有没对准？酸度是否正常？是否有火焰？
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苦逼的元气君
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2019/8/9 10:44:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cj784(cj784) 发表:1.楼主所说的1ppm是否有误？这个浓度下响应800多响应那很差了。1ug/L？2.不能直接用原来的曲线，因为你曲线响应现在不好，样品的响应也是同步变低的？现在样品的响应值套用原来曲线出具的结果肯定是偏低的3.建议查看下光斑有没对准？酸度是否正常？是否有火焰？
800多是10ug/l的荧光值，这次做只有八十多
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一土
asoil
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2019/8/9 11:12:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配还原剂。检查水封。
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苦逼的元气君
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2019/8/9 11:15:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一土(asoil) 发表:重新配还原剂。检查水封。
水封是二级气液分离器靠石英的那个吧，我看了一下里面有变胶的液体，把它清除出去了后往里面加了点水可行吗
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huangza
huangza
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2019/8/9 16:52:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线实时做，不能用上次的，每次的荧光值会有变化的。硼氢化钾结块影响不是很大，看下进样过程有没有火焰？
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苦逼的元气君
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2019/8/9 17:09:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主楼打错了，我的上周曲线800多是10ppb也就是10ng/ml的荧光值，这次做的曲线10ng/ml只有80多，立马重测了一次曲线荧光值都有上升，10ng/ml有100多了，感觉越测值越上升，是不是灯预热时间太短，我这一次差不多就预热了半个小时就开始做了，会不会是这个原因
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苦逼的元气君
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2019/8/9 17:14:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:标准曲线实时做，不能用上次的，每次的荧光值会有变化的。硼氢化钾结块影响不是很大，看下进样过程有没有火焰？
上周的10ng/ml有八百多，大概预热了有快一个小时，有三个九，这次的曲线我预热了半个小时就开始做了，10ng/ml只有80多，我立马重测曲线发现荧光值都有上升，10ng/ml有100多了，但是曲线都只有二个九，有可能是灯预热时间太短的原因吗
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