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主题：【求助】含Pb92%，Sn5%，Ag3%左右的样品采用什么消解好啊？

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wuhj1083

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发表于：2007/02/02 15:04:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，我用硝酸+H2O2加热消解，结果产生了大量白色沉淀物，这是什么原因啊，请各位指点迷津啊！

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2007/2/3 8:51:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

锡线，二极管中焊接用的。

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kthuangsm1

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2007/2/3 9:04:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

产生了白色的偏锡酸，而偏锡酸溶解度非常小，可以用4+1的盐酸+硝酸，不过要做基体匹配

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ID：toudada

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2007/2/3 10:22:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加HCl吧

这是无Sn焊料吗

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Last edit by toudada

怪侠一点红

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2007/2/3 14:12:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuhj1083 发表:
如题，我用硝酸+H2O2加热消解，结果产生了大量白色沉淀物，这是什么原因啊，请各位指点迷津啊！

这样肯定会有问题了.你这是铅锡合金把.
建议HCL10ML,(1+1)NHO3,15ML.
白色沉淀物是铅,补HNO3白色沉淀物会消失,但是当样品冷却后,还是会出现白色沉淀物.所以现在的问题是,你是分析什么元素!!!
这样才可以拿出方案!!!

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Last edit by bing_xuhong

鲜火腿

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2007/2/3 16:05:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用浓盐酸,冷溶.

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chavenlian

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2007/2/4 18:55:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

兄弟！锡银合金的消解是我以前天天做的！但是我做的铅含量没有这么高。你可以先试试这个方法：如果样品质量在0.5克左右，将样品转入四氟杯，加入10mLHF，加热到HF开始微微蒸发（40％的HF的沸点为120度），然后趁热迅速加入5mLHNO3，注意这个时候反应特别剧烈，操作要小心，将四氟杯静置一会就OK了。如果有少量合金未消解，可以再补一点点HNO3，稍稍加热，切忌加热时间过长，一旦完全消解就不要加热了，否则会有白色沉淀析出的。还有一种方法：先加少量的硝酸，稍稍加热后加超大量的HCl然后高温加热，隔一定时间后反复补加HCl。因为Ag离子在Cl离子超大量存在下会生成[Cl-Ag-Cl]，可溶解的。你可以试试，希望你成功！！！

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