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液相色谱（LC）
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主题：【求助】色谱峰保留时间往后漂移，柱压波动变大，更换仪器后，问题依然存在

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Insm_b2fb1897
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发表于：2020/03/20 06:25:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是赛默飞U3000的高效液相色谱仪，然后我之前一直使用的一根色谱柱，使用成熟的方法，去做阿莫西林的有关物质，最近做的时候发现一个问题，就是色谱峰保留时间会不断的往后漂移，然后柱压波动，慢慢变大，所以我就更换了一台液相，然后不更换流动相和色谱柱，然后这个问题依然存在，后面我就把流动相重新配置，然后重新跑，结果这个问题还是存在，所以想求助一下大家，这个问题就是一般是会是什么原因导致。
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2020/3/20 9:46:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰保留时间会不断的往后漂移，然后柱压波动，先检查一下流动相，泵，混合比例阀等是否有堵塞
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有水有渝
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2020/3/20 10:03:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压如果是上下波动常规跟色谱柱没有关系，跟泵有关系，如果是单方向波动可能跟色谱柱有关，建议把色谱柱充分清洗干净后再试。
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sdlzkw007
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2020/3/20 10:59:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单来说就是洗脱力下降了，直接原因可能来自流动相组成不稳定（比例阀或者输液泵问题），线速度减小（色谱柱老化或者堵塞导致柱压升高），分配系数变小（色谱柱污染，柱头筛板堵塞）。
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hejiahuan
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2020/3/20 11:05:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换支新色谱柱试试。
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myoldid
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2020/3/20 15:25:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用的在线混合么？如果是那可以试试手动混合再走单通道，压力升高保留时间漂移有可能是比例阀，吸滤头有问题。另外也可以试试清洗色谱柱
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xiaoxiao523
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2020/3/20 16:27:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以配个混合流动相试试，如果还是不行，更换柱子，还有看看比例阀是不是该清洗了
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Insm_b2fb1897
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2020/3/20 17:47:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:是用的在线混合么？如果是那可以试试手动混合再走单通道，压力升高保留时间漂移有可能是比例阀，吸滤头有问题。另外也可以试试清洗色谱柱
我试了单泵也会波动现在
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Insm_b2fb1897
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2020/3/20 17:48:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:简单来说就是洗脱力下降了，直接原因可能来自流动相组成不稳定（比例阀或者输液泵问题），线速度减小（色谱柱老化或者堵塞导致柱压升高），分配系数变小（色谱柱污染，柱头筛板堵塞）。
我的柱压是有降低的趋势
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2020/3/20 17:48:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:色谱峰保留时间会不断的往后漂移，然后柱压波动，先检查一下流动相，泵，混合比例阀等是否有堵塞
流动相新配的，不接色谱柱，柱压也有波动
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dadgoh
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2020/3/21 8:36:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超一下比例阀组件试试。
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手机版： 色谱峰保留时间往后漂移，柱压波动变大，更换仪器后，问题依然存在
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