主题：【原创】公布伍丰版主与专家专用邮箱，方便为大家服务

原文由 wsy18 发表:
为了方便大家，伍丰为版主与专家设立了专用邮箱，有关论坛与各项事务都可发在邮箱里，一定会尽快与各位联系的。
版主邮箱：
whuy的邮箱是：5more5less@gmail.com
jessj的邮箱是：zhanghongyan@wufengtech.com
wsy18的邮箱是：wsy18@wufengtech.com
专家邮箱：
lenover的邮箱是：hejianyu@wufengtech.com
tkom123的邮箱是：ericwang@wufengtech.com

不错，近乎面对面的服务，赞一个

wsy18老师的服务与管理值得佩服学习，赞一个！

原文由 jingsheng 发表:
wsy18老师的服务与管理值得佩服学习，赞一个！

我们应该学习的.

这是提高服务质量的一项举措！

很好的措施，但愿我的问题能有专家帮助解决！

专家好像不会理会我的咨询

原文由 tjjrh 发表:
专家好像不会理会我的咨询

呵呵，你联络那位专家了？我可以帮你联络下。

原文由 tjjrh 发表:
专家好像不会理会我的咨询

不好意思，我邮箱里没有你的咨询函，望再发一次，别搞错邮箱地址。也可能你发给tkom123先生了，不过他现在不在，出差去了，所以短期内无法给你回复。

分析一个几乎是纯品的化学品粉末，指标范围是大于99%。

碰到的困惑是用HPLC分析定量一个已完全准备好的样品，进样分析，同等进样条件，测得的含量第一组为99.07，99.92，99.66，第二组样品的结果100.4，101.4，101.19，这两组数据都好说，反正都合格，第三组98.84，98.50，99.40，99.56就不好说了，该判定合格呢还是不合格？还有就是含量超100%的解释。这么大的差异，该如何避免呢？第一组重新称样，准备，进样的结果却是97.6，98.16，98.49，都是我自己在操作，已尽量小心操作，避免想到的可能的误差引入，想不明白误差是哪里引进的，外标法定量。不会存在不均匀的可能，因为在一组数据中，样品在容量瓶中已充分混匀，吸入注射器经针式滤器过滤后注入样品瓶中，连续进样而得, 称量会有一定的误差，我称取量的是70mg左右。
还有一个问题是没有任何人为地因素，仅仪器进行的工作，即每组的数据，还存在如此大的差异，是否液相色谱的定量有着如此大的误差吗？进样量是5ul,定量环是100ul, 自动进样器，5ul的进样量，最大吸收峰处，吸收峰面积是600，峰高100~200，应该不算浓度太浓，
流动相是ACN:H3PO4 buffer(pH=2 adjusted NH3)=2：3，DAD,AGILENT 1100.column: ODS
经请教，说进样量的问题，做了一下进样器的验证，20ul时RSD<0.5%，
后作了一些改进，即称样0.1g左右（主要考虑样品的溶解问题），用流动相两次稀释，第一次样品溶解定溶至100ml，第二次用胖肚移液管取5ml稀释至50ml,进样量改为20ul，天平仅有万分之一的，样品和标准品的称两尽量接近，同样的稀释倍数，定量，计算都是仪器的活，峰面积为1000多点，序列进样，同时进双样。
当时没发现有太大问题，以为万事OK了，谁料因中间有一个样品含量偏低，重新称量，发现还是偏低，将原来配好的样品重新进

样分析，至115%，不知怎么解释了，再无从下手.

原文由 tjjrh 发表:
……还有一个问题是没有任何人为地因素，仅仪器进行的工作，即每组的数据，还存在如此大的差异，是否液相色谱的定量有着如此大的误差吗？进样量是5ul,定量环是100ul, 自动进样器，5ul的进样量，最大吸收峰处，吸收峰面积是600，峰高100~200，应该不算浓度太浓，
流动相是ACN:H3PO4 buffer(pH=2 adjusted NH3)=2：3，DAD,AGILENT 1100.column: ODS
经请教，说进样量的问题，做了一下进样器的验证，20ul时RSD<0.5%，
后作了一些改进，即称样0.1g左右（主要考虑样品的溶解问题），用流动相两次稀释，第一次样品溶解定溶至100ml，第二次用胖肚移液管取5ml稀释至50ml,进样量改为20ul，天平仅有万分之一的，样品和标准品的称两尽量接近，同样的稀释倍数，定量，计算都是仪器的活，峰面积为1000多点，序列进样，同时进双样。
当时没发现有太大问题，以为万事OK了，谁料因中间有一个样品含量偏低，重新称量，发现还是偏低，将原来配好的样品重新进样分析，至115%，不知怎么解释了，再无从下手.

重复性误差的来源，排除了操作因素，还有就是人为因素和仪器因素。重复性的反映，一般除样品浓度之外的，就和色谱柱和工作站有很大的关系。色谱柱属于耗材，每次使用都不可能跟前一次一模一样，必然会有一定的偏差，此其一。色谱柱带来的偏差最直观的通过工作站的谱图来反映。峰面积的处理是根据谱图的形状和设定的参数来决定的。计算机是死的，“定量，计算都是仪器的活”，每次采样的数据点由于仪器本身的噪音，漂移等原因，必然有所偏差，从而带来的结果也会不一样。当然这个偏差一般不大，肯定都在允许的范围之内。另外，色谱柱才是分离的关键。其影响有贰：一、每次采集的时间都是有限的，甚至固定的，样品是复杂的，这样，样品里面的杂质不可能100%冲洗出来，包括分析的样品都会有残留。进样次数越多，色谱柱的柱效越来越低，一般色谱柱都是有寿命的；其二，由于操作人的习惯或者观念问题，很多人人为我的样品峰已经出完了，然后就结束采样，然后再一次进样，尤其是使用自动进样器的，可以不需要人工的干预。这样，对色谱柱的影响是最大的。
一般，用外标法的时候，标样是前面几次进的，相对来说，标样的峰，计算值等等，都是比较好的。越到后面，色谱柱发生的微小的变化，峰面积必然会随之变化。此即操作人的维护问题了。
拙略观点，仅供参考。