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主题：【已应助】赛默飞ICP做钾、钠、钙线性差，请大神指教

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HMH@ZMD
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发表于：2020/04/16 15:53:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：Thermo serial 7000；同时测试 水中铝、钙、铬、铜、铁、钾、镁、钠、锂、锌这10种元素，测量范围都 是0.01-0.5ppm，每次测试除钾、钠、钙外其余元素线性都很好，就这三种元素线性达不到0.999，已经重配标液了还不行。重复性还是可以的，没有出现大的偏差，实验条件都是按照默认的来，每次开机都是先通气预热30分钟以上才点火的，炬管换了也不能改善。
推荐答案：JOE HUI回复于2020/04/16
使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白，钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高，建议使用的器皿要好好泡下酸，钾钠是易电离元素，你可以把RF功率调小一点，比如调到750W吧，径向观测方式合理些，若用原子吸收不加电离抑制剂也可以
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2020/4/16 15:58:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个元素易电离，很难与其他元素同时做得好，最好是降低功率，适当添加消电离剂。或者先检查一下空白是否合格，因为水中还可能有一定的本底，高浓度的话估计曲线线性还可以。个人观点，仅供参考。
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砂锅粥
czcht
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2020/4/16 16:08:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下用径向观测。这3个元素灵敏度很高，另外，水里面容易含这3个元素，而且也很容易受污染，配置和使用都要小心。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/4/16 16:41:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白，钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高，建议使用的器皿要好好泡下酸，钾钠是易电离元素，你可以把RF功率调小一点，比如调到750W吧，径向观测方式合理些，若用原子吸收不加电离抑制剂也可以
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HMH@ZMD
v3208781
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2020/4/16 21:51:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白，钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高，建议使用的器皿要好好泡下酸，钾钠是易电离元素，你可以把RF功率调小一点，比如调到750W吧，径向观测方式合理些，若用原子吸收不加电离抑制剂也可以
好的，我明天试试，谢谢。
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猥琐大叔
v2894909
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2020/4/16 22:14:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个元素做不好基本是因为空白
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砂锅粥
czcht
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2020/4/17 8:25:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 猥琐大叔(v2894909) 发表:
这几个元素做不好基本是因为空白
楼主提供的图片来看，空白不会高。
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Insm_fc2172cc
Insm_fc2172cc
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2020/4/20 18:12:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于钾钠等易电离的，1.15kw功率，0.7的载气有点低，可以到0.8看看，载气量大了等于降低待测样品密度，对常量合适，因为它们强度比较高
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DREAMBIG
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2020/4/21 8:47:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白，钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高，建议使用的器皿要好好泡下酸，钾钠是易电离元素，你可以把RF功率调小一点，比如调到750W吧，径向观测方式合理些，若用原子吸收不加电离抑制剂也可以
我有一些疑问，为什么原子吸收是可以不加电离抑制剂的？理论来说不是ICP应该可以不加，原子吸收才要加的？另外还有一个小问题，功率在750等离子体焰炬能维持住吗？
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timstoicpms
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2020/4/21 16:54:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
使用的水也需要留意钾、钠、钙的空白；钾、钠、钙对器皿的清洁度要求高，建议使用的器皿要好好泡下酸，钾钠是易电离元素，你可以把RF功率调小一点，比如调到750W吧，径向观测方式合理些，若用原子吸收不加电离抑制剂也可以


我个人认为 这条答复更贴近现实。0.01-0.50ppm（即10ppb~500ppb）钾、钠、钙。

空气里的固体气溶胶颗粒与天然水体 就是以 Na Ca 为主；Na Ca 对器皿、实验环境的洁净度都有很高要求。

我想不通的是 K，它的自然本底并不如 Na Mg Si Ca Fe 那么高
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光哥
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2020/4/21 17:08:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最低点10ppb。。。这已经不是灵敏度高的问题了，对于K Na  Ca  Mg  Fe（以及Pb、Zn、Cu等）这些元素来说，这个浓度已经要小心操作防止各种污染了。
先问问楼主，你配置的标液存放在哪里？玻璃容量瓶？
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