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主题：【已应助】土壤中的石油烃

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dadgoh
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2020/4/22 15:57:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品加标试试。
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x491372756
v3231774
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2020/4/23 9:40:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析样品的时候做加标了么？你这是什么样品，前处理应该有问题，正常土壤不会这么干净的。
我做的石油烃出峰就挺正常的
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qqqid
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2020/4/23 11:27:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
首先你这基线就不行，石油烃c10～c40基线一定要平齐，走样程序照搬HJ1021上的条件即可。标准上最低点浓度为1.0mg/L，石油烃总量是31mg/L，正常情况下曲线最低点31个峰出峰都是可以的，高沸点低浓度出峰可能比较小也是正常的。石油烃积分不是单个单个物质积分的，石油烃有n种化合物，我们的标样只是选取代表性正构烷烃，样品的话出峰不一定和标曲一样，而是从c10出峰一直积分到c40为止
基线不一定要平，方法上好象允许扣空白谱图使基线水平。
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通标小菜鸟
v3141805
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2020/4/23 11:30:40 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表: 基线不一定要平，方法上好象允许扣空白谱图使基线水平。
方法要求做住补偿，如果扣空白的话有可能基线会变成负的
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zyl3367898
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2020/4/23 22:39:12 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理是不是出了问题，样品进样后基线应该是平稳的。做加标回收看看。
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avih1981
v2741071
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2020/4/26 16:32:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中没有检出说明样品含有
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Wcbdw
Insm_2298d882
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2020/7/21 7:54:08 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:方法要求做住补偿，如果扣空白的话有可能基线会变成负的
石油烃回收率一直上不去都在六七十左右 波动很大 是前处理还是哪儿该优化么？
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通标小菜鸟
v3141805
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2020/7/21 7:59:37 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Wcbdw(Insm_2298d882) 发表:石油烃回收率一直上不去都在六七十左右 波动很大 是前处理还是哪儿该优化么？
先问一下你们土壤石油烃的萃取方式和浓缩方式，回收率低一般就在于这两个地方，现在主流的萃取方式是加压流体萃取，然后浓缩方式的话根据自身实验室条件，一般采用氮吹，kd浓缩，旋蒸这几种。加标时要注意标液是否有析出沉淀，刚从冰箱里拿出来的标需要捂热了再加标。标准上要求空白加标回收率70～120%，实际样品加标回收率在50～140%
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Wcbdw
Insm_2298d882
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2020/7/21 8:04:29 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:先问一下你们土壤石油烃的萃取方式和浓缩方式，回收率低一般就在于这两个地方，现在主流的萃取方式是加压流体萃取，然后浓缩方式的话根据自身实验室条件，一般采用氮吹，kd浓缩，旋蒸这几种。加标时要注意标液是否有析出沉淀，刚从冰箱里拿出来的标需要捂热了再加标。标准上要求空白加标回收率70～120%，实际样品加标回收率在50～140%
我们是探针超声两次五分钟，旋蒸和氮吹，
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Wcbdw
Insm_2298d882
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2020/7/21 8:05:43 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:先问一下你们土壤石油烃的萃取方式和浓缩方式，回收率低一般就在于这两个地方，现在主流的萃取方式是加压流体萃取，然后浓缩方式的话根据自身实验室条件，一般采用氮吹，kd浓缩，旋蒸这几种。加标时要注意标液是否有析出沉淀，刚从冰箱里拿出来的标需要捂热了再加标。标准上要求空白加标回收率70～120%，实际样品加标回收率在50～140%
样的量太大了加速溶剂萃取来不及
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