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主题：【已应助】单四级杆定量问题，各位大神帮帮忙

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Insm_56e4afc6
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2020/5/10 16:23:25 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:调节流动相339要是没有的话很可能不是ICT形成的离子峰，可以试试调节流动相比例让保留时间看看响应能不能提高，不过负离子响应相比正离子模式一般都要低，紫外的灵敏度比QDa低吗
是的，老师。我固定了ICT的浓度为25 ng/ml来做。紫外的响应值比QDa低，所以我一般用QDa的质谱图的峰面积来计算。之前的流动相是乙腈和0.1%甲酸。后来改变了流动相，最后用加了帖子上的流动相以及等度洗脱，才第一次看到367母离子峰出来。
文献上，一般黄铜类用负离子扫。其实我用QDa是我正负离子都扫，目前负离子效果好点。
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hujiangtao
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2020/5/10 16:51:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_56e4afc6(Insm_56e4afc6) 发表:是的，老师。我固定了ICT的浓度为25 ng/ml来做。紫外的响应值比QDa低，所以我一般用QDa的质谱图的峰面积来计算。之前的流动相是乙腈和0.1%甲酸。后来改变了流动相，最后用加了帖子上的流动相以及等度洗脱，才第一次看到367母离子峰出来。文献上，一般黄铜类用负离子扫。其实我用QDa是我正负离子都扫，目前负离子效果好点。
25ppb这个浓度紫外确实不好做了，做了很多负离子模式物质这个浓度感觉也就氯霉素响应好呵呵
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Insm_56e4afc6
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2020/5/10 17:35:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:25ppb这个浓度紫外确实不好做了，做了很多负离子模式物质这个浓度感觉也就氯霉素响应好呵呵
是的，因为要测血药浓度，所以把浓度设得很低。老师，您知道在QDa质谱图上，怎么计算信噪比吗？我一直都是通过优于质谱条件以及色谱条件，以信噪比为指标，可是QDa的信噪比，问了工程师他们也是不知道。还有，老师您做液质联用经验丰富，以后遇到问题，可以继续向您请教吗？
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hujiangtao
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2020/5/10 18:47:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_56e4afc6(Insm_56e4afc6) 发表:是的，因为要测血药浓度，所以把浓度设得很低。老师，您知道在QDa质谱图上，怎么计算信噪比吗？我一直都是通过优于质谱条件以及色谱条件，以信噪比为指标，可是QDa的信噪比，问了工程师他们也是不知道。还有，老师您做液质联用经验丰富，以后遇到问题，可以继续向您请教吗？
您客气，大家互相交流。我们是tq系列的，Mass lynx软件在质谱图界面有信噪比这个选项，QDa我没用过是Empower软件吗？
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Insm_56e4afc6
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2020/5/10 18:48:47 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:您客气，大家互相交流。我们是tq系列的，Mass lynx软件在质谱图界面有信噪比这个选项，QDa我没用过是Empower软件吗？
嗯嗯！是的！empower软件。一直找不到信噪比。
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sdlzkw007
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2020/5/10 20:07:17 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你系统的研究一下empower软件。至于目标物的离子碎片需要在流动相梯度洗脱的最佳化条件下排除干扰，通过高浓度确定好以后，按照目标浓度涉及如果找不到说明背景离子碎片太高了，单四极杆定性定量基本可以满足大多数要求，其他的可以分包给有三重四极杆的实验室定量
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2020/5/10 20:14:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你系统的研究一下empower软件。至于目标物的离子碎片需要在流动相梯度洗脱的最佳化条件下排除干扰，通过高浓度确定好以后，按照目标浓度涉及如果找不到说明背景离子碎片太高了，单四极杆定性定量基本可以满足大多数要求，其他的可以分包给有三重四极杆的实验室定量
老师，您的意思是：
1 采用较高浓度确定好最优化的色谱条件和质谱条件，然后就用低浓度按照优化的条件去测，如果测不出来，可能是背景碎片离子太高了。

可是，老师，如果采用较高浓度的色谱条件和质谱条件都能出峰，我试过。老师，我现在的目的就是看一下淫羊藿素在HPLC-QDa的最低检测限，因为之后要做药代动。所以才以低浓度去进样，来寻找最优的色谱条件和质谱条件。
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卐解
v3230761
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2020/7/3 13:59:10 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为是单四极杆，碎片离子的产生肯定是来自源内裂解，作为研究参考可以，如果用碎片离子峰做为定量离子我不建议，重现性可能较差。
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