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主题：【已应助】液相色谱检测胡萝卜素时，走标曲时仪器漏液的情况解决

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发表于：2020/06/13 12:53:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的仪器是安捷伦1290，一台紫外一台荧光，根据国标5009.83-2016步骤进行处理和走样，发现两台仪器走到同一针同一位置时漏液，后续排查了整个流路系统，除了个别部位有点堵外，其余正常，仪器在走5009.83前一切正常，请问大神们有没有经历过相似情况，望分享故障排查经验（PS：国标胡萝卜素标液配置用到二氯甲烷，流动相用到三氯甲烷：甲醇：乙腈）
推荐答案：QC回复于2020/06/14
三氯甲烷和二氯甲烷遇水不溶，前一次测试用的如果不是与这兼容的流动相，除排空外要用异丙醇过渡的，还有检测器流通池内的也要用异丙醇过渡的。
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hujiangtao
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2020/6/13 15:11:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这台仪器一直走正相系统还是原来是反相的，如果是反相到正相要先用异丙醇过渡
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coldday00
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2020/6/14 9:20:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从要看压力，下常情况了一般都不会超过3000这种漏液明显是压力太大了撑开了。个人建议，先找出漏液点，停机，重新接好漏液的地方，把在线过滤器拆下来，一定把几个小零件拆开，超声一下，好像是先用已丙醇，再用丙酮，记不清了。应该问题就不大了。一般都是在线过虑器堵了。
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QC
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2020/6/14 22:20:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯甲烷和二氯甲烷遇水不溶，前一次测试用的如果不是与这兼容的流动相，除排空外要用异丙醇过渡的，还有检测器流通池内的也要用异丙醇过渡的。
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valorb
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2020/6/14 22:50:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是系统不兼容？
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m3313254
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2020/6/15 14:26:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 QC(m3056547) 发表:三氯甲烷和二氯甲烷遇水不溶，前一次测试用的如果不是与这兼容的流动相，除排空外要用异丙醇过渡的，还有检测器流通池内的也要用异丙醇过渡的。
谢谢，应该是这个问题了，之前跑过盐溶液没有用异丙醇过度造成的
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m3313254
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2020/6/15 14:27:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:是不是系统不兼容？
系统兼容的，谢谢问题已解决
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2020/6/15 14:27:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coldday00(coldday00) 发表:从要看压力，下常情况了一般都不会超过3000这种漏液明显是压力太大了撑开了。个人建议，先找出漏液点，停机，重新接好漏液的地方，把在线过滤器拆下来，一定把几个小零件拆开，超声一下，好像是先用已丙醇，再用丙酮，记不清了。应该问题就不大了。一般都是在线过虑器堵了。
谢谢解答，问题已解决
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2020/6/15 14:28:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:这台仪器一直走正相系统还是原来是反相的，如果是反相到正相要先用异丙醇过渡
谢谢解答，问题已解决
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有水有渝
xky0230699
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2020/6/16 11:01:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3313254(m3313254) 发表:
谢谢，应该是这个问题了，之前跑过盐溶液没有用异丙醇过度造成的
先把之前的系统按常规程度清洗干净，系统最后是纯甲醇或纯乙腈，取下反相色谱柱后，接上双通，再用纯异丙醇置换整个系统，然后再用正相流相置换，再换上正相柱
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王哪摸呢
v3249317
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2020/6/23 19:01:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从反向到正相，仪器所用到的所有管路的溶剂都要置换过来。楼主α和β都做吗？能否交流一下
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