本人刚接触
气相不久,遇到颇多问题,所以特来向各位前辈专家指教,麻烦大家了。
我是用的设备岛津
气相gc2010,做的是有机磷农残,如敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果等,使用色谱柱为30m×0.32mm×0.25,使用方法参数设置是GB761,进样口温度220℃,检测器温度250℃,升温程序150℃(保持2min)→8℃/min升温→250(保持12min),因为我看到论坛有前辈说可能初始温度低一些,也试过色谱柱起始温度100℃。
但是按照上述流程,出来的色谱图大部分只有溶剂峰,少数例如乙拌磷有拖尾峰,敌敌畏有圆顶峰,其他有机磷农药都是只有溶剂峰。
解决方法尝试:1、更换衬管、隔垫。2、用高温老化色谱柱。3、使用新的农残标准品,高浓度进样。4、使用新方法:进样口温度220℃,检测器温度250℃,升温程序100℃(保持1min)→20℃/min升温→200℃→5℃/min→250℃(保持15min)(敌敌畏峰形变好看)。以上方法均无效果。
是故向各位前辈专家请教,谢谢。