主题:【已应助】气质样品出峰问题

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Insm_9967aada
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大家好,我向大家请教一下样品出峰问题。我从谱图中截图了一处,这个目标化合物在出现第一个峰之后又出现了,经过定量发现属于同一个化合物。类似这种情况在谱图中存在较多,想问一下是哪些方面的原因造成的,谢谢。
最佳答案:砂锅粥回复于2021/01/19
出现双峰有几个原因:
1.进样速度太慢;
2.衬管脏了;
3.试剂不纯或者存在异构体;
4.进样量太大;
5.样品不稳定分解。
6.柱效不行或者柱子不合适。
看楼主的谱图强度不高的峰也拖尾和双峰,估计第6点的可能性比较大,可以着重检查一下。
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砂锅粥
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出现双峰有几个原因:
1.进样速度太慢;
2.衬管脏了;
3.试剂不纯或者存在异构体;
4.进样量太大;
5.样品不稳定分解。
6.柱效不行或者柱子不合适。
看楼主的谱图强度不高的峰也拖尾和双峰,估计第6点的可能性比较大,可以着重检查一下。
深蓝
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两个出峰相差多长时间,质谱主要离子都有哪些,考虑是同分异构体,最好上传两个峰的质谱图
Insm_9967aada
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:两个出峰相差多长时间,质谱主要离子都有哪些,考虑是同分异构体,最好上传两个峰的质谱图
它是同一种化合物,出峰出的双峰。
Insm_9967aada
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:出现双峰有几个原因:1.进样速度太慢;2.衬管脏了;3.试剂不纯或者存在异构体;4.进样量太大;5.样品不稳定分解。6.柱效不行或者柱子不合适。看楼主的谱图强度不高的峰也拖尾和双峰,估计第6点的可能性比较大,可以着重检查一下。
好的 谢谢您
JOE HUI
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一般是柱头受损或者柱头固定相污染引起的。还有可能是柱塌陷造成的,此时需要更换色谱柱
matel_slug
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Insm_118f144e
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lhl
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如果相邻的双峰都判定是同一物质的话,感觉可以重点考虑:
1 进样针是否堵塞不通畅
2 进样手法不好,导致二次进样
安平
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      详细说说具体的分析条件为好,详细说说具体的进样方式为好。

      详细说说具体的样品的化学信息为好,详细说说目标物质的化学性质为好。


      其他色谱峰的形状正常么?其他类似化学性质的组分出峰情况如何?  不同色谱峰检索结果为相同物质么?这些色谱峰会出现多次么?

      某些同分异构体或者同系物的质谱图比较接近,值得怀疑和考虑一下。

     

     
嘟嘟和鱼
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是不是同分异构体?或者很容易转化成另一种物质?