主题：【已应助】样品消解后使用ICP-OES检测Hg元素，回收率总异常怎么解决？

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
看了老师提供的附件，从标液3到样品到样品加标，左右背景都是很稳定，所以排除基体干扰问题。
参照老师仅仅提供的标液3，其净强度是34.91pcs,样品可忽略净强度是6.98pcs,加标样品后净强度是69.64pcs,基本是标液3浓度的2倍，而老师您的样品加标浓度是0.024ug/mL,那么标液3浓度没有提供我猜测是0.012ug/mL,除了老师选择Hg元素选择波长184nm,有选择其它波长吗？比如193nm,所以老师的ICP-OES针对该Hg元素的仪器检出限，方法检出限，定量下限不知道多少？还需要老师提供Hg标液曲线各个浓度点及其相关系数如何？我觉得是ICP-OES测不了这么低的浓度Hg元素。否则考虑ICP-OES测汞加氢化物发生器，检出限能与原子荧光相比，达PPB级 或者考虑换ICP-MS等其它仪器。

原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表: 附件中是稍详细的数据资料，麻烦您再帮我分析一下，非常感谢。

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
看了老师提供的附件，从标液3到样品到样品加标，左右背景都是很稳定，所以排除基体干扰问题。
参照老师仅仅提供的标液3，其净强度是34.91pcs,样品可忽略净强度是6.98pcs,加标样品后净强度是69.64pcs,基本是标液3浓度的2倍，而老师您的样品加标浓度是0.024ug/mL,那么标液3浓度没有提供我猜测是0.012ug/mL,除了老师选择Hg元素选择波长184nm,有选择其它波长吗？比如193nm,所以老师的ICP-OES针对该Hg元素的仪器检出限，方法检出限，定量下限不知道多少？还需要老师提供Hg标液曲线各个浓度点及其相关系数如何？我觉得是ICP-OES测不了这么低的浓度Hg元素。否则考虑ICP-OES测汞加氢化物发生器，检出限能与原子荧光相比，达PPB级 或者考虑换ICP-MS等其它仪器。

原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表:

样品中Hg浓度不高，或基本是没有的，做限度浓度的添加回收，但回收率总是异常。

你们用什么仪器做Hg？

原文由 omjia(liqunqueen) 发表:问题解决了吗？一般来说微波消解仪法测汞，检测结果容易偏低，因为汞容易挥发，造成损失，需要解决汞的稳定性问题，回收率偏高就不知道怎么回事了，你可以检查曲线的稳定性。一般每个标准点都是读3次，看一下3次结果的RSD是否小于5%，如果大于5%或者更高，就说明在这个浓度水平，仪器测汞的稳定性不好，需要提高浓度。

原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表:

我也觉得应该不是基体的原因，因为称样量由0.3g降为0.2g时，回收率反而升高了。

部分数据和强度峰图在附件。您帮忙给看一下，谢谢。我好多试验中都是Hg元素的回收难做。

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:泄压式的微波可能存在这种情况，全密闭式微波没啥问题，做过很多有证物质，也参加过IQTC的玩具消费品重金属能力验证，我们那款密闭式微波效果还可以，做Hg没问题

原文由 omjia(liqunqueen) 发表:那你可以不经过微波，在空白中加入同等浓度水平的汞，看测定结果是不是也偏高呢？

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:我们之前测试的汞浓度相对版友浓度要大些.可以配个同浓度的汞，连续测试7次看起回收率极精密度如何?