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主题：【分享】【实战宝典】用 HJ586-2010 方法测定游离余氯的标准曲线不成线性怎么办？

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小官人
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发表于：2021/03/04 22:10:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：lifeng19851203

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5539943

问题描述：
我在用环境保护标准 HJ586-2010 N.N-二乙基 14-苯二胺分光光度法 测定水中游离余氯时，出现很多问题，想向大家请教一下：
1.第一遍做标曲的时候，没考虑到避光情况，按标准加完磷酸缓冲液后，慢慢颜色退掉，在家 DPD 时不显色。
2.第二遍做标曲的时候，用的是棕色的比色管，加完硫酸 1min 后，加 NaOH，定容，加磷酸缓冲液，加 DPD，是每一个管分别做的，时间控制的也一样，但是发现到高浓度时加入DPD 之后立即褪色，且低浓度的吸光度也不成线性。
另外，在网上看到相关的文章提到，加入硫酸后，延长反应时间，低浓度 45min，高浓度30min，不知道有没有做过的高手可以指点一下。
我想请教一下大家：游离余氯的标曲是否应该是一条直线？我做的标曲吸光值开始变化很大，后来很小。呈现拱形。做了好几次都这样，还挺平行的！都快疯了！
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小官人
Insm_f06c4b79
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2021/3/4 22:11:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：
a.做该项目时，需要快速操作进行测定，因为余氯有漂白作用，能使有色物质褪色，浓度越高，褪色越快，所以测定时要求的是先把试剂放在一起，再加水样。一个一个来就好的多。
b.按 GB/T 5750-2006 做的，用高锰酸钾的做标准溶液，基本上都有 0.999.甚至更高。严格按标准来做，显色后立即测定，所以标准系列，我们都是做一个点，马上测吸光值，再做下一个点！线性还是很好的。不能做完一系列的点再上机测定。而且和目视比色法，HACH 便携式余氯测定仪比较，结果都很相近。
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Insm_8b5cd05d
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2021/6/1 22:16:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标方法有问题，真不晓得这帮人怎么做出来的效果！
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Ins_20fba6d0
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2021/8/8 22:31:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也出问题了，绘制标准曲线显色不明显，不知道哪里出的问题。
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