主题:【分享】【实战宝典】用 HJ586-2010 方法测定游离余氯的标准曲线不成线性怎么办?

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链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/5539943

问题描述:
我在用环境保护标准 HJ586-2010 N.N-二乙基 14-苯二胺分光光度法 测定水中游离余氯时,出现很多问题,想向大家请教下:
1.遍做标曲的时候,没考虑到避光情况,按标准加完磷酸缓冲液后,慢慢颜色退掉,在家 DPD 时不显色。
2.第二遍做标曲的时候,用的是棕色的比色管,加完硫酸 1min 后,加 NaOH,定容,加磷酸缓冲液,加 DPD,是每个管分别做的,时间控制的也样,但是发现到高浓度时加入DPD 之后立即褪色,且低浓度的吸光度也不成线性。
另外,在网上看到相关的文章提到,加入硫酸后,延长反应时间,低浓度 45min,高浓度30min,不知道有没有做过的高手可以指点下。
我想请教下大家:游离余氯的标曲是否应该是条直线?我做的标曲吸光值开始变化很大,后来很小。呈现拱形。做了好几次都这样,还挺平行的!都快疯了!
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哈希
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解答:
a.做该项目时,需要快速操作进行测定,因为余氯有漂白作用,能使有色物质褪色,浓度越高,褪色越快,所以测定时要求的是先把试剂放在起,再加水样。个来就好的多。
b.GB/T 5750-2006 做的,用高锰酸钾的做标准溶液,基本上都有 0.999.甚至更高。严格按标准来做,显色后立即测定,所以标准系列,我们都是做个点,马上测吸光值,再做下个点!线性还是很好的。不能做完系列的点再上机测定。而且和目视比色法,HACH 便携式余氯测定仪比较,结果都很相近。