主题：【已应助】气相测角鲨烯碰到问题，求助做过的大神

原文由 安平(byron1111) 发表:
      楼主详细说说 具体的分析条件为好。

      角鲨烯的标品浓度配置了多高？ 进样体积，分流比有多少？

      色谱柱的具体长度、液膜厚度和内径说一下？

      可以预知的，此物质保留时间应该很长，不需要监视程序升温起始部分的谱图，应该是杂质。

      推测目标物质尚未出峰。

      建议使用液膜厚度较薄的色谱柱，提高程序升温的终止温度至300度，延长终止时间。可以提高一点标品浓度试试。

 

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
HP-5柱子应该合适的。官方也就耐温325℃，不建议用这样高的温度。角鲨烯沸点429℃，285℃，3.3kPa，但是溶液中进样口温度300-320℃也挥发了。CAS111-02-4  对应就是反式的，没有查到顺式的。标准品98应该没啥大问题。不清楚你正己烷溶解后浓度大小，开始可以大一些，分离进样，不难分析的。质谱没发现估计是浓度太低被被淹没了，一般高沸点也要10min以后慢慢出的。提高一下初始温度，5-10℃/min直接升温到300℃看看情况。试剂有问题可以找一下售后咨询，不行更换品牌。

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
换个新柱子，换个新衬管。

原文由 doublexue(doublexue) 发表: 我也是查到这个是反式的，没找到卖正式角鲨烯。我一直担心是用反式做错了。图中标品我配的100ppm和50ppm，已经很大了十几分钟都没有峰我怀疑还是标品的问题，想换个厂家的标来试试

原文由 安平(byron1111) 发表:
100ppm，不算很大，可以再增加浓度

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
严重怀疑，这个有柱流失了，HP-5柱最高温度我记得就是320℃，你这个检测方法问题比较多，给你个方法，你参考一下：
进样口250℃，
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃，
程序升温：以15℃/min的速率从160℃升温到220℃，保持2min，然后以5℃/min的速率升温到280℃，保持20min；最后以5℃/min的速率升温到300℃，保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号，外标法做不好的还可用内标法，内标可以用角鲨烷

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
难道是溶剂的问题，标准上用哪个溶剂。