实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】甲醇，乙腈溶剂出峰

浏览0 回复5 电梯直达
Insm_509085e9
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/04/20 16:04:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相使用95%甲醇+5%水，不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰，当空白溶剂使用甲醇（质谱级）或乙腈（色谱级）并进质谱时，两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰，并且峰对应的质谱图主峰相同，从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰，柱子是刚换的新柱子，不可能出现污染等问题，甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗？请各位大佬帮忙分析一下，感谢
推荐答案：huomiao回复于2021/04/21
通过楼主的描述感觉好像还是液相端的问题，有个办法可以测试是不是你用新的色谱柱，直接使用两通接上把流动相切入质谱，看是否会有你的这个现象，一般色谱乙腈的杂质峰会多于色谱甲醇的，特别存放时间长的乙腈会有这个问题，如果换上两通后更换新的流动相还会出那个问题，建议好好清洗一下色谱端的管路，热水→异丙醇→纯化水→甲醇/乙腈，这样维护后会彻底些
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
huomiao
huomiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/21 9:44:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过楼主的描述感觉好像还是液相端的问题，有个办法可以测试是不是你用新的色谱柱，直接使用两通接上把流动相切入质谱，看是否会有你的这个现象，一般色谱乙腈的杂质峰会多于色谱甲醇的，特别存放时间长的乙腈会有这个问题，如果换上两通后更换新的流动相还会出那个问题，建议好好清洗一下色谱端的管路，热水→异丙醇→纯化水→甲醇/乙腈，这样维护后会彻底些
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/21 9:54:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主检测什么物质，怎么需要这么大的有机相比例？有些物质纯有机相做溶剂时峰型不好，容易出现溶剂效应，可以试一下降低有机相比例再进样看一下；一般正规进口品牌的甲醇、乙腈不大可能有这么大的杂质干扰峰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歪果仁zZ
v3255306
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/21 10:51:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用tic看谱图自然杂峰很多，你用提取离子流再试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歪果仁zZ
v3255306
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/21 10:52:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放一张图会更直观
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歪果仁zZ
v3255306
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/4/21 10:53:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰”
头一次见这样分析，这样直接进质谱检测和接出来单独进样有什么区别？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 甲醇，乙腈溶剂出峰
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁