主题:【已应助】甲醇,乙腈溶剂出峰

浏览 |回复5 电梯直达
Insm_509085e9
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
流动相使用95%甲醇+5%水,不进空白试剂时一级质谱TIC图中没有出现峰,当空白溶剂使用甲醇(质谱级)或乙腈(色谱级)并进质谱时,两个不同溶剂居然在TIC图中的相同位置出峰,并且峰对应的质谱图主峰相同,从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰,柱子是刚换的新柱子,不可能出现污染等问题,甲醇和乙腈不是不应该出峰的吗?请各位大佬帮忙分析一下,感谢
最佳答案:huomiao回复于2021/04/21
通过楼主的描述感觉好像还是液相端的问题,有个办法可以测试是不是你用新的色谱柱,直接使用两通接上把流动相切入质谱,看是否会有你的这个现象,一般色谱乙腈的杂质峰会多于色谱甲醇的,特别存放时间长的乙腈会有这个问题,如果换上两通后更换新的流动相还会出那个问题,建议好好清洗一下色谱端的管路,热水→异丙醇→纯化水→甲醇/乙腈,这样维护后会彻底些
该帖子作者被版主 hujiangtao5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
huomiao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
通过楼主的描述感觉好像还是液相端的问题,有个办法可以测试是不是你用新的色谱柱,直接使用两通接上把流动相切入质谱,看是否会有你的这个现象,一般色谱乙腈的杂质峰会多于色谱甲醇的,特别存放时间长的乙腈会有这个问题,如果换上两通后更换新的流动相还会出那个问题,建议好好清洗一下色谱端的管路,热水→异丙醇→纯化水→甲醇/乙腈,这样维护后会彻底些
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主检测什么物质,怎么需要这么大的有机相比例?有些物质纯有机相做溶剂时峰型不好,容易出现溶剂效应,可以试一下降低有机相比例再进样看一下;一般正规进口品牌的甲醇、乙腈不大可能有这么大的杂质干扰峰
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你用tic看谱图自然杂峰很多,你用提取离子流再试试
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
歪果仁zZ
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
“从色谱柱后面接一小瓶流动相作为空白试剂进样没有出峰”
头一次见这样分析,这样直接进质谱检测和接出来单独进样有什么区别?