主题:【已应助】CPSC测试邻苯,最后加正己烷沉淀PVC不完全,会对结果有影响吗?

浏览 |回复8 电梯直达
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JOE HUI
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加正已烷少了,会导致基质沉淀不完全,目标元素浓度低
安平
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可能会容易造成系统的污染。。

谱图不易解析
BGYQ
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?如果是PVC样品,一般没什么影响。沉淀后主要是净化样品,进入仪器的样品干净可减少维护频率。

另外,如果是实验室内部管控,为何一定要用CPSC的方法,可以用GB的DCM,萃取效果好,覆盖的测试样品材质种类多。
深蓝
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原文由 BGYQ(v3151876) 发表:?如果是PVC样品,一般没什么影响。沉淀后主要是净化样品,进入仪器的样品干净可减少维护频率。另外,如果是实验室内部管控,为何一定要用CPSC的方法,可以用GB的DCM,萃取效果好,覆盖的测试样品材质种类多。
初学者,还在学校阶段,CPSC是实验室比较常用的一种方法,看标准上写的是每使用5ml的THF,就要加入10ml的正己烷,可是带我的前辈告诉我加10ml的THF只需要加入15ml的正己烷即可,所以就想问问是否有影响?主要测试的是PVC,PU,ABS这三种材质。感谢!??
十八湾
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原文由 Ins_a059f5fa(Ins_a059f5fa) 发表:初学者,还在学校阶段,CPSC是实验室比较常用的一种方法,看标准上写的是每使用5ml的THF,就要加入10ml的正己烷,可是带我的前辈告诉我加10ml的THF只需要加入15ml的正己烷即可,所以就想问问是否有影响?主要测试的是PVC,PU,ABS这三种材质。感谢!??
有客户要求的标准吗?如没特别要求,建议选用GB/T22048用二氯甲烷超声萃取,样品通量大效率又高。根据我们的经验,那几类材质没啥问题,但用THF未必。
呢称为空呢
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原文由 Ins_a059f5fa(Ins_a059f5fa) 发表:
初学者,还在学校阶段,CPSC是实验室比较常用的一种方法,看标准上写的是每使用5ml的THF,就要加入10ml的正己烷,可是带我的前辈告诉我加10ml的THF只需要加入15ml的正己烷即可,所以就想问问是否有影响?主要测试的是PVC,PU,ABS这三种材质。感谢!??


CPSC的前处理方法实际上分了两个过程,第一阶段使用THF进行萃取使得材质中的邻苯可以出来,而且THF针对极性的材料尤为有效,基本可以把材料溶解,如PVC,第二阶段则加入正己烷调整溶剂体系的极性,使得部分基体析出,起到一定的净化作用。

所以其实THF和正己烷的比例不是说很讲究,当然如果比例和标准不符还是有一点影响的,毕竟标准是经过严格的验证以后,根据测定的方法性能最终决定下来的参数。

至于有楼上的朋友说建议使用22048中DCM进行萃取,我们内部进行过比对,针对PVC这种极性材料两个方法差异很小。所以楼主可以自行考虑
xx_dxd_xx
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原文由 Ins_a059f5fa(Ins_a059f5fa) 发表:
初学者,还在学校阶段,CPSC是实验室比较常用的一种方法,看标准上写的是每使用5ml的THF,就要加入10ml的正己烷,可是带我的前辈告诉我加10ml的THF只需要加入15ml的正己烷即可,所以就想问问是否有影响?主要测试的是PVC,PU,ABS这三种材质。感谢!??
标准上面的加入量是有一定保险系数的,也就是说正己烷是过量的,保证沉淀完全,略微少加一点不会有大问题。但实际做的时候一般宁可多加。因为最后样品上机往往都要进一步用正己烷稀释。我以前做的时候,一般是先加5mLTHF,然后用正己烷稀释到25mL,离心取上清液。