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原文由 安平(byron1111) 发表: 质谱图背景中存在较强的m/z=40的信号，怀疑载气不良或者系统存在泄漏。 建议更换载气或者再次检查泄漏实验。 MS的检测器电压可以再提高一下，用以改善信噪比。 分流比可以略微提高一点。 楼主使用的色谱柱，不是ms专用的，背景噪声会稍微大一些，检测灵敏度会相对低一点。如果有条件，可以更换成更好的色谱柱。 scan方式采集数据的信噪比会低一些，建议考虑采用SIM方式。这是第一次做的标准曲线的最高点，用的全扫，用来定性的。用的是顶空进样，然后氯甲烷出峰很大，就现在这个电压建立的选择性扫描，氯甲烷已经出现了平头峰，线性已经做不出来了，我也试了直接进样，直接进样出的峰很正常，氯甲烷没那么大。顶空的温度平衡温度标准是60，我开始做的时候设置60，现在设置85了，用的是奥普乐顶空进样，加压120秒，进样60秒，载气压力比气相那边多2psi
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、土壤中挥发性卤代烃有两种进样方式，一种是吹扫捕集，一种是顶空进样，请问楼主用的是哪一种？2、色谱柱60m，624柱子没问题，做挥发性有机物正合适。3、出峰响应低，峰小，请问楼主用的哪种扫描描述，全扫描SCAN还是SIM模式，sim模式比scan模式可以看的更低，ppb级别。4、提高响应的方法用提高进样量，比如减小分流比，还有通过维护仪器，比如维护进样口，清洗离子源来增加响应，让出峰的峰面积更大。用的是顶空进样，做大浓度点事400ng，试了试增加电压，但是电压增加氯甲烷也变得很大，氯甲烷响应值太高了，直接进样的标液就没有这种情况。
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