主题:【已应助】fid检测器基线噪声突然变大

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m爱吃茄子
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求助,基线噪声大


最佳答案:dahua1981回复于2021/07/28
参考

FID基线噪音太大的故障排除过程

单位有一台国产的气相色谱仪,之前一直使用正常,现分析样品时基线噪音很大,工作站为淅大的N2000,故障排除的过程如下。
1、因电源没配稳压器,首先让电工检查电源电压,电压正常,接地良好。公司电工认为电源没问题。
2、仪器分析样品时基线噪音大,谱图如下(谱图横坐标为时间,下同):



3、不进样,直接采集基线信号,谱图如下:


4、怀疑是汽化室或色谱柱内有残留物。关氢气后检查基线,如下:


说明FID点火前后基线的噪音都很大。故障应与色谱柱无关。
5、将N2000工作站的输入信号与FID信号线断开,并将工作站输入信号线短路,采集基线,谱图如下:


此时噪音明显下降,说明工作站正常。
6、将工作站的输入信号与FID信号线重新连接上,将FID上的信号线断开(即进FID放大器的信号为空),再采集基线,谱图如下:


从此图来看,应该是FID放大器的原因,但考虑到放大器出故障的情况极少,并且仪器是今年购买的,放大器的高阻采用的是玻璃真空高阻,不太可能就出现受潮老化的现象。因此怀疑是电源的原因。
第二天,购买一台稳压器安装上去后再开机实验,基线又变正常了。
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dahua1981
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FID基线噪音太大的故障排除过程

单位有一台国产的气相色谱仪,之前一直使用正常,现分析样品时基线噪音很大,工作站为淅大的N2000,故障排除的过程如下。
1、因电源没配稳压器,首先让电工检查电源电压,电压正常,接地良好。公司电工认为电源没问题。
2、仪器分析样品时基线噪音大,谱图如下(谱图横坐标为时间,下同):



3、不进样,直接采集基线信号,谱图如下:


4、怀疑是汽化室或色谱柱内有残留物。关氢气后检查基线,如下:


说明FID点火前后基线的噪音都很大。故障应与色谱柱无关。
5、将N2000工作站的输入信号与FID信号线断开,并将工作站输入信号线短路,采集基线,谱图如下:


此时噪音明显下降,说明工作站正常。
6、将工作站的输入信号与FID信号线重新连接上,将FID上的信号线断开(即进FID放大器的信号为空),再采集基线,谱图如下:


从此图来看,应该是FID放大器的原因,但考虑到放大器出故障的情况极少,并且仪器是今年购买的,放大器的高阻采用的是玻璃真空高阻,不太可能就出现受潮老化的现象。因此怀疑是电源的原因。
第二天,购买一台稳压器安装上去后再开机实验,基线又变正常了。
dahua1981
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该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
PAEs
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http://www.360doc.com/content/16/0729/17/723238_579369797.shtml楼主可以参考下
安平
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      楼主详细说说具体情况为好。

      FPD的基线,在正常情况下的噪声也要比FID或者TCD大,与检测器的原理有关系。

      楼主的意思是,比FPD原先的噪声大么?原先正常的谱图有么?


      FPD对氢气空气的要求比较高,需要注意检查气源质量,色谱柱清洁情况。 

       
yifan1117
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zyl3367898
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从图上来看,正常呀,没什么问题,基线噪音大原因很多,先检查3种气源的纯度,氮气的净化管是否失效,空气与氢气发生器的硅胶与活性碳是否失效?把色谱柱老化,柱头切一段,换个新进样垫与新衬管。
xiaoheihei
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FID噪声一般就是FID整体信号表现,和FID自身洁净程度,色谱柱,进样口污染,气源等几方面有关了。一点点排除总会发现问题。
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2021/7/28 23:19:38 Last edit by xiaoheihei