主题:【第十四届原创】ICP-MS的引入方式为何强烈推荐单管进样

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ICP-MS的引入方式为何强烈推荐单管进样



对于大部分人来说,做ICP-MS的应用,引入仪器的是溶液。一般来说,由于ICP-MS的特殊性,几乎所有方法都需要内标,这样问题就来了:内标是通过三通引入好,还是直接加入溶液里由一根进样管引入好呢?

    在A公司的仪器官方操作SOP里,以三通进样为基础写的,造成了事实上绝大部分用户都会用三通进样方式去引入样品,后面的新入行的小伙伴们自然而然也跟着学。很多人甚至都不知道还能单管进样,接头用白色PTFE堵头堵住即可。我试着说清楚这种进样方式的优势。肯定很多人即使同意单管的优势,仍然会用习惯的方式做实验。分享的初衷是为了以工作为载体做一些深入思考,如果能引起各位的共鸣当然很好,如果不能也是正常。



      三通进样痛点之一:三通阀部分的混合过程因为各种原因有百分之几的时候会产生气泡,从而造成数据异常。别跟我说你从来没有出现过这个问题,当然大神除外。反观单管进样时,相对更加顺畅,出现气泡概率大幅度减小;更为重要的是:因为待测元素与内标元素已经在配溶液时混合均匀,即使产生了小气泡,会让待测元素与内标元素信号同等比例得衰减。这就让内标元素的校正作用扩大到了整个进样过程。

    很多小伙伴认为:三通进样其实很少出问题,偶尔出问题也能接受。单管进样最大的优势在制样过程,而且我觉得这个优势让人无法拒绝。具体来说:制备样品时,定容之前就把内标元素加到样品里面去。这种情况下定容时,内标就起到校正作用。比如说,定容到50ml量瓶,因为操作失误定容过了一点点,我们如果这时候用的是先加内标的方式,根本不需要担心,因为内标同等比例被稀释了 ,根本不用担心结果偏低。但是,你如果用三通进样,不好意思:你想得到正确的结果,只能是重新制备样品。如果前处理是微波消解还要有赶氢氟酸的操作,就问你崩溃不崩溃?当然,你要是说我的样品本来就没有值,无所谓,我劝你好好反省一下自己。内标元素的校正作用就扩大到了制样过程。此为三通进样痛点之二:对前处理过程没有校正作用。

    说的这里,肯定有人还在说,这些情况都是少数的情况。那我只能把至高无上的客户的问题:“为什么后面才引入内标?是怕做实验出问题吗?”交给你回答了。部分客户就要求你全过程内标校正。此时,根本没有选择,只能是单管进样。

      第三个痛点:不同品牌仪器的三通阀有区别,并且因为内标管粗细不一致,导致实际进样浓度与配制的浓度区别较大,导致多个内标储备液需要配,统一方法比较困难。这也是从客户角度考虑问题,如果你用A公司的仪器开发的方法,客户只有P公司的仪器,怎么办呢?如果是单管,就不存在进样系统上的方法不适用。

    此时,还在支持用三通进样的人,可能认为三通进样不需要每个样品加内标,节省一些时间。这个理由其实根本站不住脚:Hg这个元素不论哪个国家的药典,都是必测元素,测Hg,难道你不加Au吗?(有不加金的成熟方案 欢迎不吝赐教)既然要加Au,我把内标元素和金标配成一个储备液同时加进去,并不增加任何的工作量。如果你说Au不加,测试的时候也看不出来之类的话,请再多反省几天。

      以上拙见,我认为单管进样在各方面都碾压三通进样。个人的习惯,从来都不应该是忽视客观实际的理由。

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原文由 icpms爱好者专用ID(Insm_eb33a07e) 发表:
冷门的东西,果然无人问津


是你讲得太浅薄:

我给内部的培训ppt 提纲,28页能讲1小时

外标法
内标法
基体匹配的标准溶液
标准加入法
地质样品的测试
xiaomuyangzi
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样品量多时,会增加时间成本和手动加内标带来的误差吧
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:是你讲得太浅薄:我给内部的培训ppt 提纲,28页能讲1小时外标法内标法基体匹配的标准溶液标准加入法地质样品的测试
厉害厉害,何不发出来让我们瞻仰一下,什么样的作品不算浅薄?
那片海
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说各方面碾压就太绝对了,研发仪器的不傻。销售仪器的不傻。做实验的也不傻把。如果全方面碾压,三通就没有存在的理由了。应该是各有优劣。像我,测自来水测纯净水,都没有前处理,就不纯在什么前处理加内标了,我甚至连定容都不需要,你让我怎么手动加内标?我还得找个容量瓶专门定容一下纯净水吗?而且内标主要就是为了校准仪器波动的,不是为了什么前处理的,前处理有加标回收、质控样、平行样等手段。肯定是在定容前加的,无论有机无机,都是在定容前加。如果在前处理加,内标出现异常你如何判断是前处理出问题还是仪器波动出问题?
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2021/8/12 13:57:16 Last edit by v2987177
timstoicpms
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原文由 icpms爱好者专用ID(Insm_eb33a07e) 发表:
厉害厉害,何不发出来让我们瞻仰一下,什么样的作品不算浅薄?
本单位有Agilent 5110 ICP-OES,Agilent 7700  7900 单杆 ICP-MS,8900 串接ICP-MS,多接收扇形磁场 MC/SF-ICP-MS,内部培训讲义按说是不外传的

你微信公众号这篇文章的这段文字,就是从我的培训课件中 摘录的。而我文字中对 质量歧视的描述,是基于 MC-ICP-MS 同位素比值测试 而言的(课件是以6Li与7Li为例)。对于 无机元素含量分析而言,是不关注 质量歧视的,并且内标也不是用来校正仪器质量歧视的。

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2021/8/12 15:44:26 Last edit by timstoicpms
814路区间车
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反正我们合金成分检测,内标也好,用三通加外标也罢,最终测试结果波动不大,均在可接受范围内。并没有楼主说的这么严重。
次元之暗面
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哦!!!!
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2021/8/14 9:49:32 Last edit by v3195919
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:本单位有Agilent 5110 ICP-OES,Agilent 7700    7900 单杆 ICP-MS,8900 串接ICP-MS,多接收扇形磁场 MC/SF-ICP-MS,内部培训讲义按说是不外传的你微信公众号这篇文章的这段文字,就是从我的培训课件中 摘录的。而我文字中对 质量歧视的描述,是基于 MC-ICP-MS 同位素比值测试 而言的(课件是以6Li与7Li为例)。对于 无机元素含量分析而言,是不关注 质量歧视的,并且内标也不是用来校正仪器质量歧视的。
您是前辈,我也很关注您的回复与发言,也确实是给了我很多参考。写公众号的时候,确确实实参考了很多大神的回复思想与说法。而且我如果每个观点都写引用根本不现实。
我这篇文章关注点在于:ICPMS为何会出信号异常,且原因不明。您说内标不能校正质量歧视我是不赞同的,icpms里的歧视其实就是传输效率的不同,我选择一个传输效率更接近的内标,就可以得到一个更好的加标回收率。最后,质量歧视 我认为属于物理性干扰的一种。物理性干扰我也写了长文,所有文字都是我一个个敲出来的。
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原文由 814路区间车(v2997863) 发表:反正我们合金成分检测,内标也好,用三通加外标也罢,最终测试结果波动不大,均在可接受范围内。并没有楼主说的这么严重。
你好,痕量元素在几十个ppt的浓度水平,扩散混合过程容易出问题。您的样品高浓度扩散速度快,问题小一些而已。