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主题：【第十四届原创】ICP-MS的引入方式为何强烈推荐单管进样

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发表于：2021/08/01 11:01:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insm_eb33a07e原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
ICP-MS的引入方式为何强烈推荐单管进样



对于大部分人来说，做ICP-MS的应用，引入仪器的是溶液。一般来说，由于ICP-MS的特殊性，几乎所有方法都需要内标，这样问题就来了：内标是通过三通引入好，还是直接加入溶液里由一根进样管引入好呢？

    在A公司的仪器官方操作SOP里，以三通进样为基础写的，造成了事实上绝大部分用户都会用三通进样方式去引入样品，后面的新入行的小伙伴们自然而然也跟着学。很多人甚至都不知道还能单管进样，接头用白色PTFE堵头堵住即可。我试着说清楚这种进样方式的优势。肯定很多人即使同意单管的优势，仍然会用习惯的方式做实验。分享的初衷是为了以工作为载体做一些深入思考，如果能引起各位的共鸣当然很好，如果不能也是正常。



      三通进样痛点之一：三通阀部分的混合过程因为各种原因有百分之几的时候会产生气泡，从而造成数据异常。别跟我说你从来没有出现过这个问题，当然大神除外。反观单管进样时，相对更加顺畅，出现气泡概率大幅度减小；更为重要的是：因为待测元素与内标元素已经在配溶液时混合均匀，即使产生了小气泡，会让待测元素与内标元素信号同等比例得衰减。这就让内标元素的校正作用扩大到了整个进样过程。

    很多小伙伴认为：三通进样其实很少出问题，偶尔出问题也能接受。单管进样最大的优势在制样过程，而且我觉得这个优势让人无法拒绝。具体来说：制备样品时，定容之前就把内标元素加到样品里面去。这种情况下定容时，内标就起到校正作用。比如说，定容到50ml量瓶，因为操作失误定容过了一点点，我们如果这时候用的是先加内标的方式，根本不需要担心，因为内标同等比例被稀释了 ，根本不用担心结果偏低。但是，你如果用三通进样，不好意思：你想得到正确的结果，只能是重新制备样品。如果前处理是微波消解还要有赶氢氟酸的操作，就问你崩溃不崩溃？当然，你要是说我的样品本来就没有值，无所谓，我劝你好好反省一下自己。内标元素的校正作用就扩大到了制样过程。此为三通进样痛点之二：对前处理过程没有校正作用。

    说的这里，肯定有人还在说，这些情况都是少数的情况。那我只能把至高无上的客户的问题：“为什么后面才引入内标？是怕做实验出问题吗？”交给你回答了。部分客户就要求你全过程内标校正。此时，根本没有选择，只能是单管进样。

      第三个痛点：不同品牌仪器的三通阀有区别，并且因为内标管粗细不一致，导致实际进样浓度与配制的浓度区别较大，导致多个内标储备液需要配，统一方法比较困难。这也是从客户角度考虑问题，如果你用A公司的仪器开发的方法，客户只有P公司的仪器，怎么办呢？如果是单管，就不存在进样系统上的方法不适用。

    此时，还在支持用三通进样的人，可能认为三通进样不需要每个样品加内标，节省一些时间。这个理由其实根本站不住脚：Hg这个元素不论哪个国家的药典，都是必测元素，测Hg，难道你不加Au吗？（有不加金的成熟方案 欢迎不吝赐教）既然要加Au，我把内标元素和金标配成一个储备液同时加进去，并不增加任何的工作量。如果你说Au不加，测试的时候也看不出来之类的话，请再多反省几天。

      以上拙见，我认为单管进样在各方面都碾压三通进样。个人的习惯，从来都不应该是忽视客观实际的理由。

附件：
ICP-MS的引入方式为何强烈推荐单管进样.doc
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2021/8/10 23:07:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷门的东西，果然无人问津
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timstoicpms
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2021/8/11 8:50:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ICPMS爱好者专用ID(Insm_eb33a07e) 发表:
冷门的东西，果然无人问津


是你讲得太浅薄：

我给内部的培训ppt 提纲，28页能讲1小时

外标法
内标法
基体匹配的标准溶液
标准加入法
地质样品的测试
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xiaomuyangzi
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2021/8/11 9:23:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量多时，会增加时间成本和手动加内标带来的误差吧
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Insm_eb33a07e
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2021/8/12 8:16:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:是你讲得太浅薄：我给内部的培训ppt 提纲，28页能讲1小时外标法内标法基体匹配的标准溶液标准加入法地质样品的测试
厉害厉害，何不发出来让我们瞻仰一下，什么样的作品不算浅薄？
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那片海
v2987177
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2021/8/12 13:47:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说各方面碾压就太绝对了，研发仪器的不傻。销售仪器的不傻。做实验的也不傻把。如果全方面碾压，三通就没有存在的理由了。应该是各有优劣。像我，测自来水测纯净水，都没有前处理，就不纯在什么前处理加内标了，我甚至连定容都不需要，你让我怎么手动加内标？我还得找个容量瓶专门定容一下纯净水吗？而且内标主要就是为了校准仪器波动的，不是为了什么前处理的，前处理有加标回收、质控样、平行样等手段。肯定是在定容前加的，无论有机无机，都是在定容前加。如果在前处理加，内标出现异常你如何判断是前处理出问题还是仪器波动出问题？
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2021/8/12 13:57:16 Last edit by v2987177
timstoicpms
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2021/8/12 14:28:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ICPMS爱好者专用ID(Insm_eb33a07e) 发表:
厉害厉害，何不发出来让我们瞻仰一下，什么样的作品不算浅薄？
本单位有Agilent 5110 ICP-OES，Agilent 7700  7900 单杆 ICP-MS，8900 串接ICP-MS，多接收扇形磁场 MC/SF-ICP-MS，内部培训讲义按说是不外传的

你微信公众号这篇文章的这段文字，就是从我的培训课件中 摘录的。而我文字中对 质量歧视的描述，是基于 MC-ICP-MS 同位素比值测试 而言的（课件是以6Li与7Li为例）。对于 无机元素含量分析而言，是不关注 质量歧视的，并且内标也不是用来校正仪器质量歧视的。

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2021/8/12 15:44:26 Last edit by timstoicpms
814路区间车
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2021/8/13 23:05:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反正我们合金成分检测，内标也好，用三通加外标也罢，最终测试结果波动不大，均在可接受范围内。并没有楼主说的这么严重。
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次元之暗面
v3195919
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2021/8/14 9:28:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦！！！！
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2021/8/14 9:49:32 Last edit by v3195919
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2021/8/14 10:49:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:本单位有Agilent 5110 ICP-OES，Agilent 7700    7900 单杆 ICP-MS，8900 串接ICP-MS，多接收扇形磁场 MC/SF-ICP-MS，内部培训讲义按说是不外传的你微信公众号这篇文章的这段文字，就是从我的培训课件中 摘录的。而我文字中对 质量歧视的描述，是基于 MC-ICP-MS 同位素比值测试 而言的（课件是以6Li与7Li为例）。对于 无机元素含量分析而言，是不关注 质量歧视的，并且内标也不是用来校正仪器质量歧视的。
您是前辈，我也很关注您的回复与发言，也确实是给了我很多参考。写公众号的时候，确确实实参考了很多大神的回复思想与说法。而且我如果每个观点都写引用根本不现实。
我这篇文章关注点在于：ICPMS为何会出信号异常，且原因不明。您说内标不能校正质量歧视我是不赞同的，ICPMS里的歧视其实就是传输效率的不同，我选择一个传输效率更接近的内标，就可以得到一个更好的加标回收率。最后，质量歧视 我认为属于物理性干扰的一种。物理性干扰我也写了长文，所有文字都是我一个个敲出来的。
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2021/8/14 10:52:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 814路区间车(v2997863) 发表:反正我们合金成分检测，内标也好，用三通加外标也罢，最终测试结果波动不大，均在可接受范围内。并没有楼主说的这么严重。
你好，痕量元素在几十个ppt的浓度水平，扩散混合过程容易出问题。您的样品高浓度扩散速度快，问题小一些而已。
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