主题:【已应助】衬管里的石英棉总是被吹出来

浏览 |回复18 电梯直达
郭员外在做实验
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最近做气相总是平行不好,拆开仪器发展石英棉在衬管口,衬管是分流衬管,是哪个气流太大了导致的吗?
最佳答案:安平回复于2021/08/04
做仪器维护时,一定要关机,等进样口压力完全卸掉之后,才可以拆卸衬管。

也可以先取下色谱柱,此时保证进样口压力为零。

石英棉是不可以去填充过紧的。


楼主详细说说具体分析条件为好,具体什么分析项目?有图么?

重复性不良一般与进样不良、系统漏气,石英棉填充,安装不良,柱不良有关系。

建议严格试漏,彻底老化色谱柱实验。

可以将不分流衬管用作分流衬管试试,石英棉填充量加大
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JOE HUI
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岛津2014c气相色谱给出的图示。当时工程师说的是,石英棉上表面最好距离进样针1-3mm左右最佳。而且,填充时上表面一定要填平。这样的话进样之后色谱峰的效果会比较好。太远太近都影响结果
wazcq
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填石英棉是个技术活,松紧度也是个要求,你填的太松了
dahua1981
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(一)如何取出衬管中的石英棉



分流衬管的石英棉可用洗耳球吹或者细铁丝弄出来;不分流衬管可以用较长的针管头或者细度大小合适的铁丝弄出来;本人是用高压气枪吹出来的,快捷、方便、也不会刮花管壁。(个人方法,仅供参考)

(二)玻璃衬管、石英棉的清洗、去活步骤



玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
1玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
3 将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
4然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
6最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
7注意事项:
(1)处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂种拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
(2)玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
(3)DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。

(三)衬管如何添加石英棉

我是在手上(戴PE手套)搓成一条,然后由中间为转折点,将两头对齐(要注意石英棉看起来很饱满),再将一端(即折起来的一端)塞进衬管,进一小段就行,然后量一下长度(当然熟练后可以目测),多余的用剪刀剪断,最后用棉签(木头一端)轻轻推到适当的位置。(个人方法,仅供参考)添加量和位置见下图:

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歌名
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石英棉一定要怼紧实了,进样口再进样一瞬间,压力会激增一下,石英棉填充不好就容易出现你这种情况。所以很多人不愿意自己搞这些直接买新的。自己填充的话可以考虑去找两根烧烤签,怼紧实
安平
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做仪器维护时,一定要关机,等进样口压力完全卸掉之后,才可以拆卸衬管。

也可以先取下色谱柱,此时保证进样口压力为零。

石英棉是不可以去填充过紧的。


楼主详细说说具体分析条件为好,具体什么分析项目?有图么?

重复性不良一般与进样不良、系统漏气,石英棉填充,安装不良,柱不良有关系。

建议严格试漏,彻底老化色谱柱实验。

可以将不分流衬管用作分流衬管试试,石英棉填充量加大
zengzhengce1
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拆卸进样口或者更换进样隔垫之前先将进样口压力降下来,就可避免石英棉移位,
石英棉填充松紧适当,两端尽量轻轻压平,否则也会导致重复性不好
PAEs
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这是进样口压力没有完全卸掉,在你打开进样口螺帽时,进样口的压力就会把衬管里的石英棉弄出来
WUYUWUQIU
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zyl3367898
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:
这是进样口压力没有完全卸掉,在你打开进样口螺帽时,进样口的压力就会把衬管里的石英棉弄出来
应该是原因,装填石英棉时不能多,容易吸附。
徐旭旋
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肯定是开着机拆卸,而且流量没有设置成0.进样口有一定压力,在松开进样隔垫那一瞬间,气体往外喷,导致石英棉被带出,由于由于有进样口格挡,所以它很固定的停留在衬管出口处。正确的做法应该是先降温,如果不像关机,就等温度下到室温后,把进样口流量全设置为0,等压力掉下来后再去拆卸进样口。石英棉填充量大概10mg就足够了,位置控制在1/3的位置就差不多了。