原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:老师,您的意思是柱子长一倍,升温速率减半,保温时间加倍,所以标准上5°升到120,10升到230,我30米应该是10升到120,20升到230吗?
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当前位置:仪器社区 >?气质联用(GCMS)
请教大家:同样的程序升温,柱子型号不变,30米柱子换成60米柱子后,会有哪些变化?
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Insm_f27e2dfd
2021/04/08
私聊
气质联用(GCMS)
因为原仪器出了问题,换了机器。
现在仪器柱子是60米的,原来是30米的,同样的程序升温,分析得到的物质和峰图是否相同,全程都是30分钟。
我现在完成的两个样品,在30米和60米的柱子中都是30分钟跑完。现在的样品在峰图后半部分是没有物质的;另外样品的物质集中在峰图的后半部分(19-30分钟)。
核心问题就是:柱子型号相同,30米和60米的,是否得到相同的数据和峰图。
呈现升温:初温35度保持2分钟,6度/分钟升到100度,再以8度/分钟升到140度,随后以12度/分钟升到250度,保留3分钟,全程30分钟。
30米柱子换成60米柱子,是否需要修改程序升温?是否需要设置保留时间?或者延长保留时间?
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bfm00
第16楼2021/04/16
流量要调整下的。
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安平
第15楼2021/04/10
?应助达人
一般情况下保留时间会延长。
但是保留时间延长的程度,难以预期。
一般情况下是需要修改程序升温的。保证最后一个组分可以流出。
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13720089070
第14楼2021/04/08
厉害了我的哥
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丁五丁
第13楼2021/04/08
出锋不会变,时间会长一些,
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symmacros
第12楼2021/04/08
?应助达人
一般讲柱子越长,分离越好,极个别化合物的分离变差。可以不用修改程序升温,把高温端多保留一段时间至峰出完。
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jjiang2
第11楼2021/04/08
延长运行时间,必要时修改程序升温。
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Insm_f27e2dfd
第10楼2021/04/08
谢谢
深蓝(mitsumi)?发表:可以试着延长保持时间,确保最后一个物质出来就行
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Insm_f27e2dfd
第9楼2021/04/08
谢谢。
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)?发表:如果是弱极性柱,一般是不会有变化的,时间延长一点。
但是极性柱会不一样,因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大,温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化,对应的温度也是变化了,所以分离度和顺序都会不同,甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。
理想的情况应该是柱子长一倍,升温速率减半,保温时间加倍,这样得到的谱图会保持同样形状,保留时间全部加倍,分离度有所增加。
但是还要注意,载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变,柱子长一倍,流速就太低了,时间会更长
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xx_dxd_xx
第8楼2021/04/08
如果是弱极性柱,一般是不会有变化的,时间延长一点。
但是极性柱会不一样,因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大,温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化,对应的温度也是变化了,所以分离度和顺序都会不同,甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。
理想的情况应该是柱子长一倍,升温速率减半,保温时间加倍,这样得到的谱图会保持同样形状,保留时间全部加倍,分离度有所增加。
但是还要注意,载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变,柱子长一倍,流速就太低了,时间会更长
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:我是624 30米的柱子,是中等极性的
如果是弱极性柱,一般是不会有变化的,时间延长一点。
但是极性柱会不一样,因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大,温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化,对应的温度也是变化了,所以分离度和顺序都会不同,甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。
理想的情况应该是柱子长一倍,升温速率减半,保温时间加倍,这样得到的谱图会保持同样形状,保留时间全部加倍,分离度有所增加。
但是还要注意,载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变,柱子长一倍,流速就太低了,时间会更长
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:是的,我也不知道为什么只出了这个峰,配液都没有问题的,而且那个峰我识别了一下居然是Ar,不知道是哪里出了问题
楼主这个方法五十几种物质,为啥只看到了一个峰?其它都没出峰吗?楼主试一下下面这个程序,先进一针高一点浓度的,然后根据实际情况优化一下升温程序
(a)气相色谱参考条件:
程序升温:40℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃(4min)。
进样口温度:230℃。
柱(氦气)流量:1.0 ml/min。
(b)质谱参考条件:
扫描方式:全扫描(SCAN)。
扫描范围:35~550amu。
离子源温度:230℃。
四级杆温度:150℃。
传输线温度:230℃。
离子化能量:70eV。
溶剂延迟:2min。