原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、首先楼主浓缩原液有多少ml?大体积还是小体积? 浓缩近干和氮吹近干的目的应该是转换试剂完全,这个近干确实很难把握,尤其是真空浓缩,速度快,很容易就控制不好,所以建议还是多留一点,比如近干那就留个0.5~1.0ml左右。
2、真空浓缩和氮吹浓缩,在不同温度,气流流速,压力下会使得萘损失,楼主可以参考一下我同事的论文,专门对萘的回收率做了一个研究
3、真空浓缩是描述为近干即可,我是否可以多留一些液体来过固相萃取柱?可以适量多留一些液体
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:非常感谢您的回答,我想请问一下您在检测EPA16时是加入了萘的氘代内标来校正的吗?
1、我目前推测主要为真空浓缩和氮吹步骤有问题,在方法上常描述为浓缩近干和氮吹近干,请问如何把握这个近干?总觉得这些有点靠经验,是否有较为客观的方法判断或回避
这个就靠个人理解了,因为后续有时候需要定容,如果残留过大会影响结果。
2、在35℃,抽真空下真的会使萘(沸点221℃)等物质损失吗?还是氮吹容易损失?
肯定会有部分损失,其实标准品和样品都是同样的操作,损失差不多就抵消了。
3、真空浓缩是描述为近干即可,我是否可以多留一些液体来过固相萃取柱?
为了保证尽可能准确,尽量多留一点是可以的。
4、在氮吹是若极易损失,是否可以通过氮吹时多留一些液体,通过内标法来校正避免掉?
内标只能校准进样的差别,如果留的多定容体积可能就不准确了。
原文由 繁世旧城(Insm_3b472f9f) 发表:
非常感谢您的回答,我的液体体积大概在15ml左右,溶剂真空浓缩时为乙腈,氮吹时为正己烷。对于您的回答我还有一些疑问,望您解答。
1、我看到您同事的论文做了旋转蒸发的回收率,但是回收率都在50%左右,个人感觉有点低,若是都这样,是否必须加入萘的氘代内标进行校正?
2、想询问一下你们氮吹时的液面状态时如何的?是平静的液面?还是微微的涟漪状?
3、还有就是您同事的这部分论文我非常感兴趣,如果方便的话,能麻烦您给一下名字或者这部分的文件吗?