主题:【分享】显色剂(6)

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lijing320323
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6,强心甙鉴定试剂

(1)碱性3,5-二硝基苯甲酸(Kedde)试剂

检查强心甙的、-不饱和内酯环。

2%3,5-二硝基苯甲酸甲醇溶液于5%氢氧化钾溶液,用前按1︰l混合。取1m1样品的甲醇溶液,加入3~4滴试剂,显紫红色为阳性反应,几分赜后褪色。也适用于薄层色谱。

(2)碱性苦味酸(Baljet)试剂

检查强心甙的、-不饱和内酯环。

9ml1%苦味酸乙醇溶液于1mll0%氢氧化钠溶液用前配制混合。用1m1样品的乙醇溶液,加入1滴试剂,放置15min左右,显橙红色或红色为阳性反应。

(3)碱性亚硝酰铁氰化钠(Legal)试剂

检查不饱和内酯、甲基酮或活性亚甲基(常用于强心甙)。

溶液I:0.5%亚硝酰铁氰化钠乙醇溶液。溶液Ⅱ:10%氢氧化钠溶液。取1m1样品的甲醇溶液,置水浴上蒸干,冷却后加lml吡啶溶解残渣,加入4~5滴溶液I和1~2滴溶液Ⅱ,溶液显红色并逐渐消失为阳性反应。用于薄层色谱检查,将1g亚硝酰铁氰化钠溶于10%氢氧化钠-乙醇(1︰1)的溶液中,喷洒后,显红色或紫色斑点。

(4)磷酸-溴试剂

检查强心甙。

溶液I:10%磷酸乙醇溶液。溶液Ⅱ:溴化钾饱和溶液-溴酸钾饱和溶液-25%盐酸溶液(1﹕l﹕1)。用于薄层色谱检查,取溶液I喷洒后,125〗萦热12min,紫外光灯下观察。再将薄层板烤热,趁热喷溶液Ⅱ,不同的强心苷显示不同的颜色斑点。

(5)醋苷-硫酸(Liebermann-Burchard)试剂

检查甾体、甾体皂苷、三萜类及强心苷。

取0.1~0.2mg样品,置于白瓷反应板上,加入0.3ml醋酐,使样品溶解,沿边缘滴入硫酸,出现红-紫-蓝-绿色,结果褪色为甾体皂甙,三萜皂甙只能呈黄-红-紫等。

(6)三氯醋酸—氯胺T试剂

检查洋的黄毒甙元衍生物和2,6-去氧糖苷。

25%三氯醋酸乙醇(氯仿)溶液4ml于3%氯胺T溶液1ml混匀。喷洒后,100〗萦热数分赜,于紫外光灯下观察。洋的黄毒甙元的苷类显黄色荧光,羟基洋的黄毒苷元的甙类显亮蓝色荧光,异羟基洋的黄毒苷元的苷类呈灰蓝色荧光。洋的黄毒糖的苷(2,6-去氧糖苷)在可见光下呈暗蓝色。

强心苷的鉴定应由苷元(甾体母核和不饱和五元内酯)和2-去氧糖两部分共同证实。
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