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主题：【求助】关于ICP光谱测量重金属

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helliea
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2007/4/2 10:17:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 li5678 发表:
我没有处理土壤的经验
我们购买ICP测的金属类
前处理的话,只要要把所测的物品变成液体

“把所测的物品变成液体”，这可就宽了，是直接用水溶解就ok么？
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toudada
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2007/4/2 12:53:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 helliea 发表:
原文由 li5678 发表:
我没有处理土壤的经验
我们购买ICP测的金属类
前处理的话,只要要把所测的物品变成液体

“把所测的物品变成液体”，这可就宽了，是直接用水溶解就ok么？


EPA应该有很多方法做土壤中金属的，前处理应该是和原吸的前处理一样
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helliea
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2007/4/2 15:34:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

EPA应该有很多方法做土壤中金属的，前处理应该是和原吸的前处理一样

"原吸" what is this?
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intelinside
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2007/4/2 16:22:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
I Konw
I employed the ICP-MS Instrument(HP Angilent 4500).
The time was typically  2 hours or so for 100 samples, but dependent on the set.
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2007/4/2 16:46:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
VARIAN-VISTAMPX全谱１００个样品要７ＨＯＵＲＳ
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helliea
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2007/4/2 16:55:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
VARIAN-VISTAMPX全谱１００个样品要７ＨＯＵＲＳ


“VARIAN-VISTAMPX”这又是什么东东？
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helliea
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2007/4/2 16:57:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 intelinside 发表:
I Konw
I employed the ICP-MS Instrument(HP Angilent 4500).
The time was typically  2 hours or so for 100 samples, but dependent on the set.


“2 hours for 100 samples”really？
so happy for so quick！
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中国龙
wenxina
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2007/4/2 23:03:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
VARIAN-VISTAMPX是美国瓦里安公司的仪器。

icp对样品处理的要求就是变成溶液。

但是土壤显然不是能用水或者酸完全溶解掉的，所以样品的处理可能是比较麻烦的，可能需要碱熔。
我在这方面没有经验，楼主多找些土壤分析方面的文献看看。
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中国龙
wenxina
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2007/4/2 23:50:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理楼主可参考以下方法．我没试过，不知道效果如何．也可以用微波消解试一试．

称取０．５～１．０００ｇ土样，于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入１０ｍｌＨＣＬ，在电热板上加热，，消解２小时，然后加入１５ｍｌＨＮＯ３
，继续加热至溶解物剩余５ｍｌ，再加入５ｍｌＨＦ并加热分解除去硅化合物，最后加入５ｍｌＨＣＬＯ４，加热至消解物呈淡黄色，打开盖，蒸至近干，，取下冷却，加入（１＋５）ＨＮＯ３，微热溶解残渣，移入１００ｍｌ容量瓶中，定容．同时进行全过程试剂空白实验．

注意事项：
１．土样消化过程中，最后除ＨＣＬＯ４时必须防止溶液干涸，不慎蒸干时Ｆｅ＼Ａｌ盐可能形成难溶的氧化物，包藏待测元素．
２．高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确性，因袭必须注意全程空白值的扣除．并尽量减少加入量以降低空白值．
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helliea
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2007/4/3 11:46:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
wenxina，谢过你的回答！
测土壤重金属含量和形态的方法我查到了，和大家分享下吧：

含量——HNO3一HCIO4一HF三酸消化法制样，用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES）测量。
形态——Tessier连续提取，ICP-AES测量。
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