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原子吸收光谱（AAS）

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主题：很简单的消解方法－－仅适用涂料及塑料行业

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szhcllj

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发表于：2004/10/30 13:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所需设备：能控温的加电盘以一台、500微米的金属过滤筛一个

所需玻璃仪器：100mL的烧杯一个

所需的试剂：GR的硝酸；30%GR的双氧水

校对试剂：NIST含铅标准涂料

我试过了，方法的确可行，适用于那些老板特抠（不买微波的）的同行。

方法：称0.5g样品（过500微米的金属过滤筛），加20mL的硝酸；慢慢加热至可以看到硝酸冒气，当煮到溶液剩10mL时停止加热，并再加5mL的硝酸再煮；煮沸10分钟左右，停止加热，加双氯水5mL继续煮，煮沸10分钟。冷却，定容！

校对方法：用NIST的标准用此法校对一次即可。

适用测试样品中重金属的总量，如：铅、镉、铬等等，这个方法绝对比EN1122的A方法简单，但我觉得效果是一样的。

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2004/10/30 14:31:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2004/10/31 19:19:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不过筛可不可以呀??过筛太浪费时间了

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dsslyjs

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2004/11/1 8:44:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真的吗?那太好了!

我用硝酸和双氧水的时候没有成功,后用硫酸,但抑制较大.谢谢,好方法提供给大家.

那个标准物质是怎么回事?能详细给介绍一下吗?

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szhcllj

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2004/11/2 11:38:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sheila 发表:
不过筛可不可以呀??过筛太浪费时间了

不过筛不行的，因为样品粒径大的话，酸没法消解或有消解不完全的可能。

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2004/11/2 11:54:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dsslyjs 发表:
真的吗?那太好了! 我用硝酸和双氧水的时候没有成功,后用硫酸,但抑制较大.谢谢,好方法提供给大家. 那个标准物质是怎么回事?能详细给介绍一下吗?

老兄：你别用硫酸啦。我以前因为用硫酸被别人贬的一文不值哦，别人一听到我用硫酸就问我是不是学化工的，我说是，她就说那你为什么要用，你不知道硫酸铅是沉淀吗？

标准物是一个NIST的标准，它是一个固体粉末样品，它的铅含量是确认了的，你只要用这种方法能测试出这个值就可以说明你的方法是正确的。我相信要找那些有售NIST标准的公司才有得卖，反正我在大陆是没找到这个东东，我在香港买的。

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2004/11/2 23:00:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 szhcllj 发表:
原文由 dsslyjs 发表:
真的吗?那太好了! 我用硝酸和双氧水的时候没有成功,后用硫酸,但抑制较大.谢谢,好方法提供给大家. 那个标准物质是怎么回事?能详细给介绍一下吗?

老兄：你别用硫酸啦。我以前因为用硫酸被别人贬的一文不值哦，别人一听到我用硫酸就问我是不是学化工的，我说是，她就说那你为什么要用，你不知道硫酸铅是沉淀吗？

标准物是一个NIST的标准，它是一个固体粉末样品，它的铅含量是确认了的，你只要用这种方法能测试出这个值就可以说明你的方法是正确的。我相信要找那些有售NIST标准的公司才有得卖，反正我在大陆是没找到这个东东，我在香港买的。

没关系了,你说你是学化学的就得了

硫酸铅也不是完全不溶,只是它的溶解度太小罢了,不过PPM级是没问题的了