COD如此低的浓度，重铬酸钾浓度应该使用低浓度的，相应的硫酸亚铁铵也要降低浓度，否则差一滴结果数值就能差很多。
另外滴定终点快到时，先用洗瓶冲洗器壁，摇匀，如果还没有达到终点，要控制液滴以免滴定过度。
每滴一个样品，硫酸亚铁铵标液都要从滴定管的满刻度开始滴定，消除误差。
如果已经按照上述方法操作，则可能是水样的问题。

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2021/12/16 14:59:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/12/16 15:00:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当COD浓度比较小时，方法的本身相对标准偏差就比较大。测定COD时，当浓度小于50mg/L的情况，要用0.025mol/L的重铬酸钾氧化，用0.01mol/L的硫酸亚铁铵来滴定。

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2021/12/16 15:41:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主想问的是两个数据有效数字位数的问题还是两个数据偏差的问题？1、有效数字位数有可能是保留错误，因为HJ 828中规定的检出限是4mg/L，快速法HJ/T 399测定下限是15mg/L，都应该是整数合适；2、两个数据相对偏差是7.1%，满足HJ/T 373-2007中对污水平行样相对偏差的要求，如下图。

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2021/12/25 0:35:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由mingxiaoyan(mingxiaoyan)发表:COD如此低的浓度，重铬酸钾浓度应该使用低浓度的，相应的硫酸亚铁铵也要降低浓度，否则差一滴结果数值就能差很多。
另外滴定终点快到时，先用洗瓶冲洗器壁，摇匀，如果还没有达到终点，要控制液滴以免滴定过度。
每滴一个样品，硫酸亚铁铵标液都要从滴定管的满刻度开始滴定，消除误差。
如果已经按照上述方法操作，则可能是水样的问题。

学习了生活中污水处理知识。

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