主题:【已应助】有机溶剂直接溶解样品测元素杂质的问题

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一对虾
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准备做一个原料药元素杂质,考虑使用有机溶剂直接溶解的方法,暂定使用20%乙醇加酸水溶液做稀释液,仪器是安捷伦的ICP-MS加氩氧系统,想问一下大家这个方法对灵敏度影响有多大,这个浓度能不能做,跟正常的方法比加了有机溶剂需要额外考虑哪些因素。
推荐答案:ICPMS爱好者回复于2022/06/14
20%的乙醇你是怎么甄选的?据我经验医药行业ipa,nmp是最常用的,而且一般是纯溶剂。你20%乙醇就可以溶解,说明不是太难溶解,消解大概率可行,不建议你用有机进样。要知道进样系统换来换去的很浪费时间,没用过的话总是要摸索的。医药行业必须用有机进样的情况是注射营养液的Al,因为消解控制不了污染。供你参考
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mingxiaoyan
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需要消解,不然有机的基体可能会抑制或者增强信号强度,这样对结果的准确性有影响。有机含量高了,仪器抗阻也大,不通氧也可能导致中心管有积碳。
一对虾
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:需要消解,不然有机的基体可能会抑制或者增强信号强度,这样对结果的准确性有影响。有机含量高了,仪器抗阻也大,不通氧也可能导致中心管有积碳。
样品量不多,又需要做一个完整的方法验证感觉直接溶解用量最少,消解的话测汞不好赶酸吧。
timstoicpms
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只有 不到5%比例的 ICP-MS 配置 有机加氧气路模块;
而这些 配了 有机加氧 的 ICP-MS,有只有 <20%的比例 才真正做 有机溶液测试(例如 我这的8900配了有机加氧,但是我只测无机溶液)。
即,不到1%比例的 ICP-MS用户能回答你这个问题。 
光哥
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医药类的还是建议参考药典的做,要不然神麻烦。。。话说这个药典上没规定?
一对虾
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:只有 不到5%比例的 ICP-MS 配置 有机加氧气路模块;而这些 配了 有机加氧 的 ICP-MS,有只有 即,不到1%比例的 ICP-MS用户能回答你这个问题。   
主要是样品太少,试错成本有点高,所以想多征求点建议,在论坛也搜索过,确实相关信息很少。
一对虾
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:医药类的还是建议参考药典的做,要不然神麻烦。。。话说这个药典上没规定?
不是药典的品种,药典里元素杂质相关内容挺少的
ICPMS爱好者
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20%的乙醇你是怎么甄选的?据我经验医药行业ipa,nmp是最常用的,而且一般是纯溶剂。你20%乙醇就可以溶解,说明不是太难溶解,消解大概率可行,不建议你用有机进样。要知道进样系统换来换去的很浪费时间,没用过的话总是要摸索的。医药行业必须用有机进样的情况是注射营养液的Al,因为消解控制不了污染。供你参考
ICPMS爱好者
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原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:20%的乙醇你是怎么甄选的?据我经验医药行业ipa,nmp是最常用的,而且一般是纯溶剂。你20%乙醇就可以溶解,说明不是太难溶解,消解大概率可行,不建议你用有机进样。要知道进样系统换来换去的很浪费时间,没用过的话总是要摸索的。医药行业必须用有机进样的情况是注射营养液的Al,因为消解控制不了污染。供你参考
样品不够的话可以减小定容体积,减少称样量。你这些元素做到几十ppt很容易,往有机进样方向想,属于路线错误。
一对虾
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原文由 ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:
样品不够的话可以减小定容体积,减少称样量。你这些元素做到几十ppt很容易,往有机进样方向想,属于路线错误。
几十ppt可以吗,按照我之前做的结果,7.5ppb的锂RSD到7.5%了,感觉再稀释的话不太行吧。
tuxlin
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加了氧气的话,氧化物的产率会大幅度提高,氧化物的干扰也会更复杂。
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