实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110284今日发帖：285 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】焊锡块中银含量的测定前处理的问题

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_7abd8262
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/02/21 00:56:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天有一块焊锡块样品 要求测其的银铅铋等含量
在XRF分析中，结果显示Ag含量为2.8%
在化学测试中，通过添加20ml盐酸、5ml硝酸来前处理消解 然后用纯水定容
随后放置了1h后，发现溶液底部出现小颗粒状白色沉淀。
ICP-OES上机后结果显示为23000ppm
问题：结果相差较大，请问是样品的前处理出现了问题吗？ 还是由于沉淀的生成影响了最终的结果？ 
请大神求救!
推荐答案：JOE HUI回复于2023/02/21
有可能前处理影响，Ag与足量稀硝酸反应生成硝酸银溶液，再滴加盐酸，有白色沉淀氯化银生成，导致目标结果偏低，需要考虑前处理方法，其次测试仪器曲线，仪器状态波动是否正常，曲线线性，相关系数如何等？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-AES/ICP-OES 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/2/21 12:05:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用ICP-OES测出来质量百分比是多少？个人理解误差来源除了前处理还和取样均匀性有关，ICP-OES分析时要带质控样，用有证标准样品或者加标回收验证准确度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/2/21 12:32:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能前处理影响，Ag与足量稀硝酸反应生成硝酸银溶液，再滴加盐酸，有白色沉淀氯化银生成，导致目标结果偏低，需要考虑前处理方法，其次测试仪器曲线，仪器状态波动是否正常，曲线线性，相关系数如何等？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
次元之暗面
v3195919
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/2/22 15:10:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
银氯络离子的稳定性不是很强，应该说银的络离子在水溶液中稳定性都不咋的，和同族的铜差远了。重新沉淀的就是氯化银了。锡银铅铋合金的消解我也没有什么好方法。硝硫氯三酸对其中一种都有缺点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_7abd8262
Ins_7abd8262
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/2/22 17:24:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主用ICP-OES测出来质量百分比是多少？个人理解误差来源除了前处理还和取样均匀性有关，ICP-OES分析时要带质控样，用有证标准样品或者加标回收验证准确度
icp-oes好像只显示含量吧 有用标样验证 结果出来也是和XRF结果相差较大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_7abd8262
Ins_7abd8262
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/2/22 17:25:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
有可能前处理影响，Ag与足量稀硝酸反应生成硝酸银溶液，再滴加盐酸，有白色沉淀氯化银生成，导致目标结果偏低，需要考虑前处理方法，其次测试仪器曲线，仪器状态波动是否正常，曲线线性，相关系数如何等？
仪器状态正常 曲线r＞999.5%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
买了个豆沙包
Insm_4a55dfb1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/2/25 21:29:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF不是只能半定量测试吗，测试结果可靠吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
好想带你去蹦极啊
v3037698
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/2/27 8:05:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
焊锡用盐酸+硝酸消解效果比较好，但考虑到要测试Ag元素，可以考虑用氢氟酸替换盐酸。
XRF扫描Bi会对铅产生干扰，银的扫描结果做参考吧，一般不会特别准确，可以考虑用ICP测试时做个加标试试。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
自信且不回家
m3229146
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/3/3 16:57:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇见过  测不准啊 含量都是偏低比较难做 要盐酸消解后好像要马上上机测试 。
一般我们都是30ml盐酸 2ml硝酸，现溶现测。测完后带一个和样品差不多含量的标准物质，修正下结果。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 焊锡块中银含量的测定前处理的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁