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主题：【已应助】焊锡块中银含量的测定前处理的问题

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_7abd8262
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发表于：2023/02/21 00:56:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天有一块焊锡块样品 要求测其的银铅铋等含量
在XRF分析中，结果显示Ag含量为2.8%
在化学测试中，通过添加20ml盐酸、5ml硝酸来前处理消解 然后用纯水定容
随后放置了1h后，发现溶液底部出现小颗粒状白色沉淀。
ICP-OES上机后结果显示为23000ppm
问题：结果相差较大，请问是样品的前处理出现了问题吗？ 还是由于沉淀的生成影响了最终的结果？ 
请大神求救!
推荐答案：JOE HUI回复于2023/02/21
有可能前处理影响，Ag与足量稀硝酸反应生成硝酸银溶液，再滴加盐酸，有白色沉淀氯化银生成，导致目标结果偏低，需要考虑前处理方法，其次测试仪器曲线，仪器状态波动是否正常，曲线线性，相关系数如何等？
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ztyzb
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2023/2/21 12:05:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用ICP-OES测出来质量百分比是多少？个人理解误差来源除了前处理还和取样均匀性有关，ICP-OES分析时要带质控样，用有证标准样品或者加标回收验证准确度
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JOE HUI
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2023/2/21 12:32:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能前处理影响，Ag与足量稀硝酸反应生成硝酸银溶液，再滴加盐酸，有白色沉淀氯化银生成，导致目标结果偏低，需要考虑前处理方法，其次测试仪器曲线，仪器状态波动是否正常，曲线线性，相关系数如何等？
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次元之暗面
v3195919
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2023/2/22 15:10:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
银氯络离子的稳定性不是很强，应该说银的络离子在水溶液中稳定性都不咋的，和同族的铜差远了。重新沉淀的就是氯化银了。锡银铅铋合金的消解我也没有什么好方法。硝硫氯三酸对其中一种都有缺点。
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Ins_7abd8262
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2023/2/22 17:24:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主用ICP-OES测出来质量百分比是多少？个人理解误差来源除了前处理还和取样均匀性有关，ICP-OES分析时要带质控样，用有证标准样品或者加标回收验证准确度
icp-oes好像只显示含量吧 有用标样验证 结果出来也是和XRF结果相差较大
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Ins_7abd8262
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2023/2/22 17:25:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
有可能前处理影响，Ag与足量稀硝酸反应生成硝酸银溶液，再滴加盐酸，有白色沉淀氯化银生成，导致目标结果偏低，需要考虑前处理方法，其次测试仪器曲线，仪器状态波动是否正常，曲线线性，相关系数如何等？
仪器状态正常 曲线r＞999.5%
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买了个豆沙包
Insm_4a55dfb1
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2023/2/25 21:29:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF不是只能半定量测试吗，测试结果可靠吗？
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好想带你去蹦极啊
v3037698
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2023/2/27 8:05:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
焊锡用盐酸+硝酸消解效果比较好，但考虑到要测试Ag元素，可以考虑用氢氟酸替换盐酸。
XRF扫描Bi会对铅产生干扰，银的扫描结果做参考吧，一般不会特别准确，可以考虑用ICP测试时做个加标试试。
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自信且不回家
m3229146
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2023/3/3 16:57:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇见过  测不准啊 含量都是偏低比较难做 要盐酸消解后好像要马上上机测试 。
一般我们都是30ml盐酸 2ml硝酸，现溶现测。测完后带一个和样品差不多含量的标准物质，修正下结果。

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