今年开始从事环境行业,遇到土壤扩项,完全跟着固废 22种金属元素电感耦合等离子发射法的前处理来做,用了3种标准物质(GSS-37,GSS-8a)每次做数据平行性都很好,但是不同的金属元素与标准值有着107%-240%左右的偏差。然后又用微波消解的办法来做前处理,微波消解仪也是新买的,结果与电热板的一模一样。后来我怕是设备问题,重新买了石墨电热板,聚四氟乙烯烧杯。操作过程为称0.2g土壤,润湿。加入5毫升盐酸到近干稍冷后,加入5毫升硝酸,5毫升氢氟酸,3毫升高氯酸。焖煮6小时~20小时(都试过),开盖蒸发至冒浓白烟盖盖子到杯壁无黑色物质。然后煮至剩一小滴浓稠液体(永远有白烟,试过煮干了都在冒)。然后用1%硝酸温热定容。结果还是一模一样。三种方式,做了无数次的结果值:铜偏低了225%,铅偏低200%。后来感觉不同元素偏差度一模一样,应该不是前处理的问题,像是系统偏差。icp光谱仪也是新买的。三种标准物质也是重新去校正过,标准值没问题
后来新买的固废样品可以做出来所有标准值,实验的全过程和前三种标准物质唯一不同就是新的物质在最后一步赶酸至一滴左右时与水滴一样圆润,前三种最后与鼻涕一样黏稠沾底