主题：【分享】压汞法测试孔径参数分析报告

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Chromcycle发表于：2023/08/01 22:10:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本材料检测中心主要从事石墨及碳素材料等分析，孔径分析测试主要是使用麦克莫瑞提克的压汞仪，型号为9500.今天主要谈谈孔径测试及压汞仪的了解。
一、对孔径测试及压汞仪的了解

孔径测试

孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；

二、孔径测试的常用方法：

三、压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi，孔径范围0.003um到400um之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力33000psi ，测试孔径范围0.0055um到400um ）

四、气体吸附分析介孔-大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um至0.1um之间；

五、气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm至2.0nm之间；

孔径测试

孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；

孔径测试的常用方法：

压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi，孔径范围0.003um到400um之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力33000psi ，测试孔径范围0.0055um到400um ）

气体吸附分析介孔-大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um至0.1um之间；

气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm至2.0nm之间；

压汞仪了解

压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。

Washburn方程了解：

方程的作用：将压力与孔径间建立了关系；

方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型；

方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题；

压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息；

压汞仪测试原理

Autopore IV9500压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试0至30psi的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试30至33000psi的压汞量，根据Washburn方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。

膨胀计的选择：

要求：样品孔体积应在25%至90%范围的毛细管体积；

对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。

压汞仪低压测试原理

低压测试原理

一、使用真空泵将膨胀计抽真空至20mg汞柱；

二、通过真空效果，将汞压入膨胀计；

三、通过外接的氮气压力进行压汞至30psi，过程中根据设定点位收集压汞体积；

压汞仪高压测试原理

高压测试原理

一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置；

二、通过液压泵和倍增器进行加压至33000psi；

三、过程中根据设定点位收集压汞体积；

三、数据分析处理

常规参数分析

已知条件：样品质量Ws：直接称量；

空管体积Vp：通过空管校准，系统内部计算得出；

空管质量Wp：直接称得；

汞的密度ρ：根据控制室温直接给出；

样品+空管+汞质量Wpsm：直接称得；

累计压入体积：Ii=Vi/Ws，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体积是以单重量样品来计算的；

总压入体积：Itot=Vtot/Ws，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异；

样品体积：Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ ρ,样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。

孔隙率%：Ppc=100*Vtot/Vb，孔隙率能总体看出样品的孔量。

体密(0.51psi下)：Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ ρ)，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内；

骨架密度（32983.86 psi）：Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在32983.86 psi下所能测得的孔径。

中值孔径（V）：先通过Ik=Itot/2，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。

中值孔径（A）：先通过Ak=Atot/2，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。

平均孔径（4V/A）:以理想型圆柱体模型为基础，Dav=4*Itot/Atot,从而算出其平均直径。

累计孔面积：Ai=Aij+Aij-1+….+Ai1；而单孔面积计算是Aij=4*Iij/Dmi，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。
END