主题:【分享】压汞法测试孔径参数分析报告

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本材料检测中心主要从事石墨及碳素材料等分析,孔径分析测试主要是使用麦克莫瑞提克的压汞仪,型号为9500.今天主要谈谈孔径测试及压汞仪的了解。
一、对孔径测试及压汞仪的了解

孔径测试



孔的定义:不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间(如缝隙或空隙);本测试不能测试固体中的闭孔;

二、孔径测试的常用方法:

三、压汞法:加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi,孔径范围0.003um400um之间的大多数材料。(本公司设备最大挤压压力33000psi ,测试孔径范围0.0055um400um

四、气体吸附分析介孔-大孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um0.1um之间;

五、气体吸附分析微孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm2.0nm之间;

孔径测试

孔的定义:不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间(如缝隙或空隙);本测试不能测试固体中的闭孔;

孔径测试的常用方法:

  压汞法:加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi,孔径范围0.003um400um之间的大多数材料。(本公司设备最大挤压压力33000psi ,测试孔径范围0.0055um400um

  气体吸附分析介孔-大孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um0.1um之间;

  气体吸附分析微孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm2.0nm之间;

压汞仪了解

压汞法原理:汞对大多数固体材料具有非润湿性,需外加压力才能进入固体孔中,对于圆柱型孔模型,汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程,控制不同的压力,即可测出压入孔中汞的体积,由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。

Washburn方程了解:

                             

    方程的作用:将压力与孔径间建立了关系;

    方程的基础:将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型;

    方程的不足:实际上孔的结构多种多样,存在以偏概全的问题;

压汞法优势:压汞法能测试的孔径范围宽广,覆盖大孔和中孔范围,可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息;

压汞仪测试原理

Autopore IV9500压汞法原理:将已烘干样品放入合适的膨胀计,将膨胀计放入低压测试区间,先对膨胀计抽真空,然后压入汞,运用氮气压缩方式测试030psi的压汞量;测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间,通过油压方式测试3033000psi的压汞量,根据Washburn方程得到对应于不同压力的孔径大小,并作出相应数据分析。

膨胀计的选择:

      要求:样品孔体积应在25%90%范围的毛细管体积;

      对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。

      压汞仪低压测试原理



低压测试原理

    一、使用真空泵将膨胀计抽真空至20mg汞柱;

    二、通过真空效果,将汞压入膨胀计;

    三、通过外接的氮气压力进行压汞至30psi,过程中根据设定点位收集  压汞体积;





   

 



压汞仪高压测试原理

高压测试原理

    一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置;

    二、通过液压泵和倍增器进行加压至33000psi

    三、过程中根据设定点位收集  压汞体积;



三、数据分析处理



    常规参数分析

 







已知条件:样品质量Ws:直接称量;

                空管体积Vp:通过空管校准,系统内部计算得出;

                空管质量Wp:直接称得;

                汞的密度ρ:根据控制室温直接给出;

                样品+空管+汞质量Wpsm:直接称得;

累计压入体积:Ii=Vi/Ws,为了更好的进行物质间对比,这里的累计压入体  积是以单重量样品来计算的;

总压入体积:Itot=Vtot/Ws,通过不同物质对比,可以很直观的看出不同物质的孔体积差异;

样品体积:Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ ρ,样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。

孔隙率%Ppc=100*Vtot/Vb,孔隙率能总体看出样品的孔量。



     

     

体密(0.51psi)Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ ρ),该数据属于表观数据,将物质内的孔体积都算在密度内;

骨架密度(32983.86 psi):Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot),该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度,更接近于样品的真实密度。当然,这里只代表在32983.86 psi下所能测得的孔径。

中值孔径(V):先通过Ik=Itot/2,计算出中位累计进汞体积,再根据数据查出相应的孔径,即为中值孔径。

中值孔径(A):先通过Ak=Atot/2,计算出中位累计面积,再根据数据查出相应的孔径,即为中值孔径。

平均孔径(4V/A:以理想型圆柱体模型为基础,Dav=4*Itot/Atot,从而算出其平均直径。

累计孔面积:Ai=Aij+Aij-1+.+Ai1;而单孔面积计算是Aij=4*Iij/Dmi,从这也看出,相同压汞体积下,孔径越小,孔面积越大。
END
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