主题:【分享】PE 350知识问答

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1PEnexion350s DRC下铁镍的标线不好,其他元素没问题,会是什么原因       



问题描述

如题所示,请教各位大佬

解答
S型的应该是半导体/光伏行业的吧
这两个元素多考虑干扰消除不彻底、酸水环境和容器污染因素

2PE350X ICPMS调谐异常低     



问题描述

近期在使用 ICPMS的过程中,发现 ICPMS开机调谐的In、U、Be的信号值都特别低,而且是从点火开始持续下降的过程,最低In已经都到了1000左右,通过0.5%硝酸清洗四级杆离子偏转器后有所好转,但还是从开机到使用持续下降的状态,效果不是很明显。

在发现问题前,刚清洗过锥,但是清洗过后,超锥没有安装紧,O圈有些许熔化,使用过KED载气模式(之前很少用)。

求助各位大神,是什么原因造成的呢?有没有好的解决办法呢?

联系工程师他们就只是怀疑离子偏转器被污染,但是我觉得不至于一次O圈有一些熔化就把它污染坏了,而且我们也拆下来观察没有发现明显污渍,也清洗过,还是没有效果。

解答
检查下是不是锥口被腐蚀后清洗的过大了,特别是截取锥。350X的In调谐值我没记错的话应该要高于4万的,你这1000也太夸张了。另外再检查下质量轴是否偏离,分辨率对不对。

3ICP-MS PE350D矩管安装     



问题描述

有没有人帮我拍下自家MS这个方向的图片啊,昨天傻了,动了前面的位置,不知道怎么还原了??



解答

底座那里两个圆螺母可以拧松,调整炬管位置
直接问PE的工程师吧。

4PE ATD 350 热脱附       



问题描述

在准备进下一个样品的时候 一直卡在这个界面 然后停止后显示 RTD开路故障 有解决方法吗?



解答

RTD是ResistanceTemperatureDetector的缩写,意思是电阻温度探测器,简称是热电阻

联系维修工程师吧

5PE350x双模调谐   



问题描述

每次都是锌达不到3条9!怎么回事?仪器是PE nexion350x,双模校正时,锌总是不行,看图。请教!谢谢!



解答
先说句题外话,本帖的配图绝对应当来自截屏而不是拍照。大家都是(高)技术工作者,配图不失真是起码的要求;用手机拍摄屏幕会产生多重失真,根本达不到屏幕原有的效果,而截屏(打印屏幕)基本可以很好地解决这一问题。
至于调谐中某元素达不到所谓3个9关联性的问题,涉及的因素很多,边用边摸索,慢慢解决吧。

6PE 350D的问题     



问题描述

各位老师好,我现在用的是PE家的350D。现在测元素铬的时候消解管污染较严重,样品空白较大,用工程师最开始教的方法先做blank后做标准时空白永远比第一针的标准强度值要大,曲线不理想,我想知道怎么样才能解决这个问题,谢谢各位老师了

解答
标曲的第一个点是你配标准溶液的空白啊,不用过程空白,另外你的消解管都污染了,为什么还要用呢,这样做空白还有什么意义

消解管的空白通过热清洗干净,然后标准曲线做的时候注意试剂空白和器皿洁净。

7PE nexion350有关 



问题描述

从标准模式切换至DRC模式后,DRC的元素信号会降低很多,但是只运行DRC模式,元素信号有恢复正常。请问各位遇到过类似问题么

解答
调谐的时候通反应气了么,用反应气消除干扰一定程度上是以牺牲灵敏度为代价的,试着优化一下反应气流速。

8PE ATD350 进样时管脱附流量为0,导致不能进样怎么回事,如何解决? 



问题描述

本人在使用PE ATD350 作VOC测试时遇到了这样的问题,之前系统一直没有问题,突然进下一个样品管的时候就发现不能进样了。察看参数发现管子脱附时流量本来应该是50 现在却一直是0 。更换了没有填料的空管也是如此。 但运行老化程序却没有问题。有人知道什么原因么?

解答
脱附的时候阀应该切换一下的,但是我没有用过PE的atd,所以不知道他们的仪器脱附时仪器怎么工作的,如果采用的是阀切换,你检查一下!

9、请问PE热脱附ATD350的用气量?   



问题描述

请问PE热脱附ATD350的用气量?
请问各问大侠,PE热脱附ATD350的用气量?载气的用气量是多少?空气的用气量是多少?(一瓶气可以用多久?)
我这里有一台,因为现在没买空气,就把它连到载气瓶。开了机五六个小,气瓶压力就从7MPa降到6MPa。这样用法真的受不了,我开着机,把气瓶的阀关了,那个压力表马上就降下来了。

解答

如果这台ATD350没有on-line组件,补集阱附近那个透明箱须持续用干燥空气或氮气吹,这边的流量约200~300ml/分钟,一罐2000psi(瓶体积6立方公尺)的瓶气大约可撑10天.
如果这台有ATD有on-line组件,那大约只能撑6天.
也可能是补集阱吹扫流量调太大,本应200~300结果变成400以上.
以上说的是空气.

10PE350X再处理数据之后,浓度界面内标的百分比数字没有了,是在哪里可以设置么       



问题描述

内标那一列没有显示百分比数值

解答
尽快去培训吧。重新处理以后,在目前的syngistix版本上,是不会显示内标回收率的。

11PE350D款式ICP-MS相关问题求助! 



问题描述

昨天我用自动进样器测样,由于是自动进样,我人就走开了!过了3个小时,我回来一看,进样器卡在2号样品位置不动了,根本没往下进行,我一动电脑鼠标,发现这时候界面显示通讯没连接!我手动强制熄火,再点火,可是通讯就是连接不上,软件也重启好多次,电脑也重启好多次,都不管用!后面的真空泵,冷却水,氩气流量都正常,偏偏界面一直显示通讯没有和仪器连接!我看了仪器和电脑上的连接线(跟网线样子差不多),连接没问题啊,重新拔掉又插上,也没用!求大神讲解!

解答
先把真空放了,然后正常关机,电脑也重启,检查网络,然后开机重新连接,一般都不会有问题的

12PENexION350 ICP-MS的调谐溶液可以用LiCoBaTi混合标准溶液吗?求大神帮助       



问题描述

PE的NexION350 ICP-MS的调谐溶液可以用Li、Co、Ba、Ti混合标准溶液吗?求大神帮助,本人大菜鸟

解答
其实没必要,各家有各家的不同,用各自的调谐液就可以了。
调谐的目的——使我们要测的目标元素灵敏度最高同时干扰最低。。。。。所以,假设你要测磷元素,调谐的时候甚至可以只看磷标液的信号值同时看纯水在31处的信号值,取得一个平衡即可。
调谐是死的,使用人员是活的

13PE 350X的几个疑问? 



问题描述

仪器是:PE 350X

我有几个疑问:
1、为什么第一个浓度点没有数值,是可以设置的么?
2、图中两个地方的浓度点不一样,右边的浓度点应该是曲线计算出来的吧,左边的是怎么得出来的?
3、最后一个和图没什么关系,就是方法设置中有一个rpa和rpq,我想问一下这两个是设置什么的,是不是走混标要设置rpa?



解答

1、为什么第一个浓度点没有数值,是可以设置的么?
——  可以设置 标曲空白为 0 浓度,并且数据拟合时 可选择:忽略空白,强制过空白,强制过原点
2、图中两个地方的浓度点不一样,右边的浓度点应该是曲线计算出来的吧,左边的是怎么得出来的?
——  用 Windows自带工具截图!而不是 低像素的拍照
3、最后一个和图没什么关系,就是方法设置中有一个rpa和rpq,我想问一下这两个是设置什么的,是不是走混标要设置rpa?
——  rpa 和 rpq 是 PE DRC 动态反应池 粗略切割 低质量、高质量的参数。
rp = Reject Parameter

15PE 350X 雾室下链接的废液管被玻璃渣堵住了,会导致点不了矩么?



问题描述


由于以前有个同事把这个弄断了,一直用封口膜接在一起用,前几天点不了矩,最后发现是断的地方玻璃当时没弄掉,堵了,下面用红色的箭头画的地方有断的玻璃错位了,堵了排废管,后导致这种情况么?



解答
堵了废液排不出去,旋流雾化室应该积液 这样点炬应该点不成功,下面破了看废液管能正常连接吗?否则只能换新的雾化室,毕竟破了气密性不好

16PE 350Q 质量轴问题 跪求...       



问题描述

正常开关机 优化时候U In的信号强度基本为0  直接测试水里的所有元素信号都很低 直接做了质量轴优化 也不过 低质量数没问题 U In依旧不过 带上Pb继续扫 在206到209之间看到信号 但是质量轴优化一只不过 在回过来所有元素都有强度了 但是强度很高 并且Rh跟着样品的不同强度也不同 但同一个样品的稳定性非常好 现在依旧混乱中 求大大们 有没有好的解决办法...

解答
很像质量轴偏差造成的,仪器安装时有一张A4纸(出厂参数),其中有一个基准QPS RF Voltage Calibration 这个参数是否丢失?很怀疑是它丢失了

17PE热脱附ATD350的问题     



问题描述

我有一个关于ATD350的问题想请教一下(其实我都不知道算不算问题呢),我在用ATD350做样品时,设了双分流,最后注入1%到色谱柱。我陪了曲线,曲线没问题,那么此时得出的峰面积用不用再乘以一百呢(因为只注入1%)。也就是说,如果我不设分流,100%注入色谱柱,那得出的峰面积应该是之前的100倍啊, 这样理解对吗?

解答
理论上是这样的。
做曲线要和样品采用相同的(双或单)分流比条件,分流本身可能不完全准确(例如1:100并非刚好就是完全1:100),不能乘以100来计算。如果GC上不分流,测曲线和样品都不分流。

18PE 350X ICP-MS检测条件如何设置好呢? 



问题描述

PerkinElmer NexION 350X ICP-MS,拟做水中镉考核样。系统初始化条件该如何设置才是最理想的呢?
本来是用AAS做考核样的,奈何那边出了点小问题,不得已,我们是连夜清洗 ICP-MS、连夜抽的真空,当前界面如下。

我们的机器安装到位两年有余了,实验猿到现在还没接受过系统培训。实验猿操作能力超强,堪做国之工匠,当然会做基本操作,但软件层面太软,一进入工作站界面就会茫然不知所从,不知道该如何鼓捣。请有经验的老师给些适当指导,等本次实验结束后,本人将合力攻读李冰杨红霞编著的《 电感耦合等离子体质谱原理和应用》,下次实验时不会出现同样初级的问题。如有其他好的图书,也请各位老师及时相告,谢谢。



解答
参数这个不是应该有安装工程师设置嘛,我们只需调谐就好了呀

19PE 350X如何做半定量的分析,具体的步骤有么? 



问题描述



解答
很少做半定量的分析。基本流程也就是你这些图片里的内容。建立方法时选择TotalQuant,在Timing里选择BeginMass与End Mass区间时,注意避开如Ar40、ArO-56、ArAr-80等可能有强干扰的区间。其它的分析流程与定量分析基本相同,进一个标样应该就可以了。

20PEICP-MS 350300有什么区别   



问题描述

PE的 ICP-MS 350和300有什么区别?谢谢

解答

主要是300系列的改进型,换代的300在前面的这四年里改进了比较多东西。软件变换的比较多。估计最早一批350今年下半年会安装。

22、请问PE350热脱附进浓度高得样品能设置分流吗?         



问题描述

如题,最近用PE GC-MS和热脱附仪测试固定污染源废气发现浓度很高,用热脱附如何设置分流?谢谢!

解答
可以,设置出口分流,进口分流,脱附分流,下面有一个百分百,你看看是多少

23、请问PE热脱附ATD350的用气量?   



问题描述

请问PE热脱附ATD350的用气量?
请问各问大侠,PE热脱附ATD350的用气量?载气的用气量是多少?空气的用气量是多少?(一瓶气可以用多久?)
我这里有一台,因为现在没买空气,就把它连到载气瓶。开了机五六个小,气瓶压力就从7MPa降到6MPa。这样用法真的受不了,我开着机,把气瓶的阀关了,那个压力表马上就降下来了。

解答
1.耗气量大部分是吹扫消耗,不是驱动消耗,驱动器把驱动气体锁在管路内没什么消耗除非有很多漏气点.
2.电驱动硬件比空气驱动硬件还复杂也更贵,也较难维修.除非需要非常精确且平顺的定位或是定位点超过两个或是要便于携带(要用的时候只要插电就可以驱动),不然电驱动的应该不多.

24PE350热脱附故障,提示准备装载,一直没有动作,请知道的老师指点一下。



问题描述

PE350热脱附,准备装载,等待好久了,就是没有动作,本故障不能解决,请高手指点。感激不尽。1.仪器检漏,机械臂,动作正常,能够完成。2.走样品时候,准备装载,那位置,停在不动了。
1.第一个图片,进样过程,停在装载位置不动了。第二视频是检漏过程动作正常。



解答
GC那边是否就绪,还有循环时间不要设0

25Penexion350xICP-MS怎样设置自动关机时间。       



问题描述

如题,每天做的样本量太大,想知道有没有自动关机程序可以设定?

解答
PE的仪器从Elan系列起就有这个功能的:可以自动点火、调谐、做样、自动关机。所有参数在Scheduler里设定。
虽然知道这个功能,但没有在仪器上实验过。PE提供这个功能,应该是可用的。

26pe350 ICPMS遇到的问题急需解决       



问题描述

由于刚刚接触ICPMS所以好多问题都不会,最近在实验过程中遇到一个比较棘手的问题,我们一开始用耐氢氟酸的喷射管和雾化器做茶叶的中的稀土元素,做得的曲线线性非常好,但是最近换上玻璃的雾化器和喷射管,在做标准曲线时,前四个标点走的线性非常好,但是在走第五个点时,测16种元素,有的元素有强度值,有的元素没有强度值。两次所用的标液都是同一瓶标液,这是什么原因引起的,求各位大神指教!!!!

解答
第五个点是浓度最高的点吧。
估计问题出在DDC校正上,你有没有做过DDC,没做的话做一下应该就可以了。
在PE Elan系列的仪器上,计数高过2百万CPS就进入模拟计数,新仪器不知还是不是这样。玻璃雾化器的灵敏度比PE祖传的那套耐氢氟酸雾化器的灵敏度要高出一倍以上,你原来做时灵敏度较低,所以不会进入模拟计数。
有的元素有计数,有的没有,是因为稀土元素有的同位素多,计数就会低一些;有的元素如La Pr等就只有一个同位素,计数就会高一些。
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我们也是PE的350 有兴趣可以加一下以后有问题一起交流
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