主题:【已应助】液相流动相乙腈比水保留时间不稳定

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Insm_9343efb5
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液相中成药,对照品为连翘苷,流动相乙腈比水25比75,我用的1000ml量筒配2000ml,每次保留时间都错很远,我想请教各位前辈是哪的原因?
推荐答案:robin_clhx回复于2024/05/29
液相是双通道的吧?用仪器软件设置好比例,两个通道装好脱气了的纯水和抽滤过的乙腈,让仪器控制混合就可以了,仪器控制输出的比例比手工混合要准确也更稳定。就算要手工混合也可以,混合一次也够用一轮,同一瓶流动相单通道做,不至于差异大的。如果纠结两次手工混合的保留时间差异,那就有点过头了,没必要吧
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流动相乙腈比水25比75,每次测定保留时间相差很远,楼主这个流动相配制问题不大,配制完成后需要对流动相进行超声脱气,然后放上仪器进行purge,将管路里的气泡全部排出。如果出现保留时间飘忽不定的情况,那考虑仪器没有平衡好,或者是管路里有气泡,建议楼主从这两块下手排查。另外,楼主的洗脱程序是什么样的?有时候洗脱程序设置不合理,也会造成这种情况。
sdzb1982
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每次错的有多远?给个数据,错的有规律吗?时间是提前?还是拖后?
你是不是每次都抽滤很长时间?是不是导致乙腈减少了?
myoldid
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你是用量筒量取250ml乙腈倒到瓶子后,再量750ml水倒紧瓶子,还是取280ml乙腈,再加水到1 L的?每次配制方式是否一样?另外也要充分排空,平衡系统,压力稳定后再进样。也要确保水的纯度,乙腈别被污染了。
如果是多元泵,还要注意其他通道微漏。
可以调用多次保留时间不同的样品的压力数据,对比一下。
robin_clhx
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液相是双通道的吧?用仪器软件设置好比例,两个通道装好脱气了的纯水和抽滤过的乙腈,让仪器控制混合就可以了,仪器控制输出的比例比手工混合要准确也更稳定。就算要手工混合也可以,混合一次也够用一轮,同一瓶流动相单通道做,不至于差异大的。如果纠结两次手工混合的保留时间差异,那就有点过头了,没必要吧
有水有渝
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如果是用仪器双通道在线混合的,观察一下压力是否稳定,分别测一下两个通道的实际流量,也可以预先混合用单通道观察两次。
Serena921
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乙腈容易自聚,乙腈的质量会对保留时间产生影响。
hujiangtao
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