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主题：【已应助】GC-MS最近换了个高浓度的曲线发现空白走出来很大，到底是为什么呢？

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Ins_162b6a3e
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发表于：2024/06/04 10:42:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大鱼大虾，遇到了个麻烦，仪器型号是赛默飞GC-MS(ISQ7610)，测定的是邻苯二甲酸酯7混标曲，换了个高浓度的跑，发现空白跑出来的数值比之前低浓度的大了很多，7个组分的空白都偏高了，然后进样口维护了，进样针也维护了，又跑了个空白，空白还是没有降低，口跑也试了，还是不可以，请问到底是啥问题，急急急！
推荐答案：JOE HUI回复于2024/06/04
首先先调谐，看下质谱端是否正常，除了进样口，进样针，还可以维护下衬管，截色谱柱前端，然后顺便老化色谱柱， 老化几个循环，实在不行，考虑维护下分流平板等。看下效果如何，后续再考虑清洗离子源等。
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JOE HUI
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2024/6/4 11:03:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先先调谐，看下质谱端是否正常，除了进样口，进样针，还可以维护下衬管，截色谱柱前端，然后顺便老化色谱柱， 老化几个循环，实在不行，考虑维护下分流平板等。看下效果如何，后续再考虑清洗离子源等。
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sdlzkw007
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2024/6/4 11:28:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增塑剂的空白很难清除，如果之前做过塑料制品，空白可能高的吓人。有些试剂的内衬盖也含有增塑剂（比如DBP或者DEHP），建议你把使用的溶剂浓缩100倍对比一下
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通标小菜鸟
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2024/6/4 12:57:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，空跑不进样也有的话说明系统内还有残留，除了维护进样口外，建议楼主把色谱柱切割个10cm左右，然后柱子老化一下，方便的话把离子源也清晰一下。还有除进样针以外，进样针洗瓶和废液瓶也全部换掉，换新或者将旧的用溶剂超声清洗后烘干。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/6/4 13:33:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的意思是你的空白有检出塑化剂？
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安平
byron1111
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2024/6/4 13:56:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体测定的是溶剂空白还是程序升温空白？
即不进样，直接启动程序升温并采集数据。


如果程序升温空白存在鬼峰，建议报修一下为好。自己不容易处理的
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Ins_162b6a3e
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2024/6/5 8:46:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
首先先调谐，看下质谱端是否正常，除了进样口，进样针，还可以维护下衬管，截色谱柱前端，然后顺便老化色谱柱， 老化几个循环，实在不行，考虑维护下分流平板等。看下效果如何，后续再考虑清洗离子源等。
好的，谢谢
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Ins_162b6a3e
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2024/6/5 8:47:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
增塑剂的空白很难清除，如果之前做过塑料制品，空白可能高的吓人。有些试剂的内衬盖也含有增塑剂（比如DBP或者DEHP），建议你把使用的溶剂浓缩100倍对比一下
没有做过的呢，还在初期弄方法验证
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2024/6/5 8:49:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，空跑不进样也有的话说明系统内还有残留，除了维护进样口外，建议楼主把色谱柱切割个10cm左右，然后柱子老化一下，方便的话把离子源也清晰一下。还有除进样针以外，进样针洗瓶和废液瓶也全部换掉，换新或者将旧的用溶剂超声清洗后烘干。
新机的呀，才买回来一个月呢，而且没有跑过样品呢
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2024/6/5 8:51:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
你的意思是你的空白有检出塑化剂？
是呀，纯溶剂跑都有，是因为曲线带了残留吗
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2024/6/5 8:52:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主具体测定的是溶剂空白还是程序升温空白？
即不进样，直接启动程序升温并采集数据。

如果程序升温空白存在鬼峰，建议报修一下为好。自己不容易处理的
都做了，没有鬼峰就是可以跑出我曲线的那些组分
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