主题:【原创】【我们不一YOUNG】+HJ742-2015 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法采样要求和注意事项

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棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60 ml 或200ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶。运输空白TB:采样前在实验室将10.0 ml 饱和氯化钠溶液和2 g(精确至0.01g)石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室。?
采样步骤:采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺。所有样品均应至少采集3份代表性样品;用铁铲和不锈钢药勺将样品尽快采集到采样瓶中,并尽量填满。快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶。置于便携式冷藏箱内,带回实验室。采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉积物含水率的测定。低含量试样:实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,立即密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。
高含量试样:取出采样瓶,使其恢复至室温。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min 。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml 提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。
在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和0.010~0.100 ml 甲醇提取液。立即密封,在往复式振荡器上以150 次/ min 的频率振荡10 min,待测。
备注:现场使用用于挥发性芳香烃测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛。当样品中挥发性芳香烃浓度大于1000 μg/kg 时,视该样品为高含量样品。样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成有机物的挥发。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。
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