在色谱分析工作中,我们经常被峰拖尾的问题所困扰,我们遇到峰拖尾时要如何去排查呢?
首先分析,如果分析物为碱性化合物,那大概率就是由于硅胶填料上硅醇基的次级保留效应,需要选用耐碱色谱柱,并将流动相调碱;如果分析物不是碱性化合物,我们换一支色谱柱去尝试,看是不是色谱柱被污染或者塌陷。如果柱子污染,需要根据污染原因用合适的溶剂冲洗柱子,柱压过高时可反冲(有个别品牌色谱柱不能反冲,具体咨询厂家);若是塌陷,则需要拆开柱头,补充填料,但多数情况很难修复;如果换了色谱柱的结果也拖尾,那么换一台色谱仪器尝试;如果不是以上原因,可以考虑是不是拖尾峰后包含杂质峰;再排查的话就是样品的溶剂效应;进样量过大,导致色谱柱超载或检测器超载;色谱分离被金属离子影响,导致拖尾或肩峰;总结以上峰拖尾的原因,以及应对方案如下: