主题:【分享】【“仪”起享奥运】中药材娑罗子的鉴别、检查方法

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鉴别

1)本品粉末淡红棕色至黄棕色。种皮外表皮细胞黄棕色,表面观多角形,壁略不均匀增厚,角部略有突起。种皮下皮细胞卵圆形、类圆形或类长方形,壁稍厚。种皮分枝细胞较大,常多层重叠;分枝细胞类多角形或不规则形,分枝长短不一,有的可见纹孔域。淀粉粒较多,单粒长圆形或类圆形,直径238μm,脐点可见;复粒由23分粒组成。

2)取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,对照品色谱图中4个主成分峰,以出峰前后的顺序分别为七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C和七叶皂苷D。供试品色谱中应呈现与七叶皂苷钠对照品四个主峰保留时间相同的色谱峰。

检查

水分  不得过13.0%(通则0832第二法)

总灰分  不得过5.0%(通则2302)。

【含量测定 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(36:64)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按七叶皂苷A峰计算应不低于3000

对照品溶液的制备  取七叶皂苷钠对照品(已标示七叶皂苷A含量)适量,精密称定,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣连同滤纸筒挥干溶剂后,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于40水浴上浓缩至适量,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以对照品溶液中七叶皂苷A位置相应峰的峰面积计算,即得。

本品按干燥品计算,含七叶皂苷AC55H86O24)不得少于0.70%


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