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主题：【分享】【“仪”起享奥运】小柴胡颗粒中藏柴胡掺伪的检查方法

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发表于：2024/08/06 17:46:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【检查】  藏柴胡成分  照高效液相色谱-质谱法（中国药典2020年版通则0512和0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱粒径1.8μm）；以乙腈为流动相A，为水流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z ）943.5→635.4、m/z 943.5→797.5和m/z 943.5→781.5为检测离子对。对照品溶液（进样量为5μl）中尼泊尔柴胡皂苷K（Nepasaikosaponin k）的色谱峰（943.5→635.4）信噪比应大于10︰1。



时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）


0

25

75


0~3

25→30

75→70


3~30

30→50

70→50


30~31

50→90

50→10


31~35

90

10


35~36

90→25

10→75


36~45

25

75


对照品溶液的制备  取尼泊尔柴胡皂苷K（Nepasaikosaponin k）对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品适量，混匀，研细，取约相当于柴胡0.5g的样品，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用含5%浓氨试液的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

结果判断  以质荷比（m/z）943.5→635.4、m/z 943.5→797.5和m/z 943.5→781.5离子对提取的供试品离子流色谱中，若同时出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰，则要求以m/z 943.5→635.4离子对提取的供试品离子流图中色谱峰面积不得超过对照品的色谱峰面积。
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