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主题：【分享】【“仪”起享奥运】中药材香橼的鉴别、检查方法

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发表于：2024/08/07 10:13:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鉴别｜

取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）30ml，浸泡1小时，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取香橼对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

含量测定｜

香橼 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（30:63:3）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过五号筛）约75mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含柚皮苷（C27H32O14）不得少于2.5%。

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