主题:【求助】原子吸收火焰法测定土壤中六价铬所用质控样值一直在衰减

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高山流云
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原文由 Insm_a7972aa9(Insm_a7972aa9) 发表:
这个现象真奇怪。用ICP测的都符合,有原吸测有的符合、有的低,问题还是出在原吸仪器上。期待楼主最终的原因和解决办法。
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原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
这个现象真奇怪。用ICP测的都符合,有原吸测有的符合、有的低,问题还是出在原吸仪器上。期待楼主最终的原因和解决办法。
是的,并且做其他元素没问题
Insp_28728d0a
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将标准曲线里的点当成未知样品测定查看吸光值衰减情况,是否也有衰减?如果标准曲线斜率没有明显变化说明仪器稳定,而是质控样品问题,如果标准曲线吸光值也衰减,则是进样系统问题可能大些,考虑是样品进样产生积盐较快,堵塞燃烧缝等使原子化变少了缩短测样时间或增加斜率校正频率改善
ztyzb
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楼主直接用水质质控样测试一下试试,如果没有这种情况的话可能就是前处理的问题,做个加标回收验证下;如果水质质控样也同步衰减,考虑仪器问题,一般和空心阴极灯、光路、气源、仪器条件等有关。
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主直接用水质质控样测试一下试试,如果没有这种情况的话可能就是前处理的问题,做个加标回收验证下;如果水质质控样也同步衰减,考虑仪器问题,一般和空心阴极灯、光路、气源、仪器条件等有关。
已经试过,可能是我没说清楚。总共领过二只六价铬水质标准物质样品,均是100mg/L,领过一只六价铬水质质控样品。两只标准物质配成的曲线,一条有衰减,一条无衰减,质控样品有衰减,而在ICP上测试值均在正常范围内。
ztyzb
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原文由 Insm_a7972aa9(Insm_a7972aa9) 发表:
已经试过,可能是我没说清楚。总共领过二只六价铬水质标准物质样品,均是100mg/L,领过一只六价铬水质质控样品。两只标准物质配成的曲线,一条有衰减,一条无衰减,质控样品有衰减,而在ICP上测试值均在正常范围内。
楼主,再明确一点,水质质控样品用火焰原子吸收测试有衰减,标准物质配制的曲线一条有衰减,一条无衰减土壤质控样品有衰减,然后用火焰法测其他元素正常,是这样吗?个人觉得只能是元素灯的问题了
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楼主,再明确一点,水质质控样品用火焰原子吸收测试有衰减,标准物质配制的曲线一条有衰减,一条无衰减土壤质控样品有衰减,然后用火焰法测其他元素正常,是这样吗?个人觉得只能是元素灯的问题了
是的,火焰法测其他元素正常。但衰减的元素在等离子发射光谱上测试都在正常范围内,反复多次测都是这样。不包含土壤样品,因土壤样品在ICP上没有标准方法。
ztyzb
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原文由 Insm_a7972aa9(Insm_a7972aa9) 发表:
是的,火焰法测其他元素正常。但衰减的元素在等离子发射光谱上测试都在正常范围内,反复多次测都是这样。不包含土壤样品,因土壤样品在ICP上没有标准方法。
楼主,根据您的描述判断高概率是元素灯出问题了,因为别的元素火焰法都正常
Insm_a7972aa9
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,根据您的描述判断高概率是元素灯出问题了,因为别的元素火焰法都正常
不是的,因为怀疑过灯,已经替换过,一只是进口的,一只是国产的,都还没用多长时间。
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原文由 Insm_a7972aa9(Insm_a7972aa9) 发表:
不是的,因为怀疑过灯,已经替换过,一只是进口的,一只是国产的,都还没用多长时间。
楼主不做工作曲线直接绘制标曲曲线呢?即标准浓度点和质控样经不经过前处理直接测试,也就是按照附件的方式测试一下试试,如果正常的话说明元素灯和设备是没问题的
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