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主题：【讨论】有机溶剂残留，你做过几种？

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yaya91
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发表于：2007/05/25 11:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机溶剂残留这个名词我是1998年听说的。用气相色谱法做二类、三类溶剂，偶尔也做苯的残留。

觉得比较毒！DMF和DMSO不小心倒在水泥地上，立刻变白！

想知道论坛上有哪些兄弟姐妹做过这方面工作？有什么经验拿出来分享一下？


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茅茅上传的有机溶剂残留方面的文章
(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）
下面的链接是 气相色谱有机溶剂残留量（residual solvents）的相关问题（有中国药典05的内容， USP29和BP2005的残留溶剂测定方法） http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070620/883250/index.shtml
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070524/849604/
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yaya91
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2007/5/25 11:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用过的色谱柱：HP-5(G27),DB-624(G43),Innowax(G16)
括号里面是美国药典的对应色谱柱。

用到最多的是DB-624
可以一次性分离甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、甲苯等残留溶剂。
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茅茅
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2007/5/28 12:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近要进行一次这方面的讲课，准备了一点资料。发上来共享。
有机溶剂残留方面的文章(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）
希望论坛上做过这方面实验的人员与我共同探讨一下药品中残留溶剂的问题。
附件：
有机溶剂残留方面的文章
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Last edit by lianlxh
茅茅
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2007/5/28 12:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键词：
1. OVI-organic volatile impurities  有机挥发性杂质
2. Residual Solvents Limits  残留溶剂限度
3. PDE-permitted daily intake 每日允许摄入量

drug substance- 原料药
excipient- 赋形剂
drug product- 药物制剂（成品）
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茅茅
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2007/5/31 6:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 synesis 发表:
毒是真的。倒在地上变白是因为凝固点低

这个我倒没想到，15度以下会凝固是没错的。所以冬天操作的时候必须开空调保证室温在20度以上。
凝固点低的液体倒在地上都会变白吗？多谢指教。
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baoshikc001
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2007/6/8 15:33:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的最毒的也就是氯仿，呵呵，比较幸运。其他我们公司没遇到过，根本就不用检。
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zhaozj800
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2007/6/12 21:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的最毒的也就是联苯-苯醚
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yanhai2006
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2007/6/15 17:23:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过甲醇、乙醇、二氯甲烷、醋酸；

用HP6890，甲醇、乙醇、二氯甲烷用顶空进样法；醋酸用溶液直接进样法，测起来比较麻烦，首先醋酸的灵敏度较低，其次色谱柱的选择及溶剂选择。
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郁金香
cwfang888
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2007/6/20 13:41:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用顶空法做挥发性有机物的，有是用SPB-608分析丙酮、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四甲基二戊酮、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇等，其中正丁醇和乙酸乙酯分不开。
  若大家有好的方法可以一起探讨。
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wangpu1979
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2007/6/21 13:46:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我作的有乙睛，甲苯，甲醇，二氯甲烷，二甲基甲酰胺，还有乙醇，吡啶
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大黄
huangula
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2007/6/21 16:16:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMF好像也不是很毒啊，以前做试验的时候还喝到一口，赶紧吐掉，很苦的。
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