主题:【求助】急急急急ODS色谱柱问题

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xiaosese
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我是做血样浓度测定的,用的是大连依利特的ODS柱,最近发现样品出峰时间提前,样品峰有点分不开了,测定标准样品也是一样的。才总共进了七八十针,用了半年了。问问是不是柱效降低了,从哪里可以看理论塔板数?
如何处理这个柱子
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深海的海豚
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如何看出理论塔板数要取决于你用的工作站,不同工作站,查看方式不同,会有一种模式显示理论塔板数的情况。
如果出峰时间提前,流动相又没有改变,可以考虑是柱子保留能力下降了,可以试一下使用最开始的样品重现一下效果,就可以看出结果了。
如果可能,也可以使用柱效测试报告中的流动相和样品进行比较。
如果柱子保存不够好或者样品对柱子有比较大的损耗也可能出现这么少使用量柱效降低的情况。
xiaosese
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我们用以前的样品又重新做了一次,发现出峰时间也提前了,在问问,色谱柱有没有最大进样量,是不是以前我们进样太多导致柱效降低
深海的海豚
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原文由 xiaosese 发表:
我们用以前的样品又重新做了一次,发现出峰时间也提前了,在问问,色谱柱有没有最大进样量,是不是以前我们进样太多导致柱效降低

应该是柱效有问题了,你用的什么工作站呢?
色谱柱应该有最大进样量,记得在书上看到过,但是,如果使用得当,不会有很大影响的,但是肯定会对柱子寿命造成一定影响。
如果你们进样很多(浓度很大),峰型应该也不会很好,所以,应该这种可能性不会很大吧?
倒是如果样品处理的不够好,可能对柱子有污染和损耗。
本身色谱柱就是耗材,如何最大限度增加其寿命才是重要的啊!
xiaosese
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我们用的是瓦里安的液相 工作站也是瓦里安的,现在感觉血样的杂质太多 可能把柱子弄完了啊 郁闷啊  还能不能在用溶液冲洗而恢复呢 至少比现在好点呢
luoxiandong
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你们会不会重生柱子??先冲纯水半小时,再用乙腈95%+水5% 冲上一小时看看
再平衡试试吧
至于怀疑色谱柱扑街的,可以用5%的硝酸冲1小时,用水冲20分钟,用异丙醇重1小时,用水冲20分钟,用乙腈95%+水5% 冲上一小时,试试看,如果还没改善,则反冲柱子(即倒接柱子)冲上乙腈95%+水5% 冲上2小时,如果还没改善的话,换柱啦
luoxiandong
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用硝酸冲柱的时候切记要拆开连检测器端,目的就是不让那些垃圾进入检测池
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