主题：【讨论】理论塔板数如何确定？

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
在制定标准时，最低理论塔板数你是怎么确定的？

算出来的

如何算，有公式吗？

制定标准的塔板数？应该和产品质量控制有关，通常这个值要求不高2000以上，但有些杂质分析就高，一些方法开发中遇到的需要查文献。

1、塔板理论的提出
马丁（Martin）和欣革（Synge）最早提出塔板理论，将色谱柱比作蒸馏塔，把一根连续的色谱柱设想成由许多小段组成。在每一小段内，一部分空间为固定相占据，另一部分空间充满流动相。组分随流动相进入色谱柱后，就在两相间进行分配。并假定在每一小段内组分可以很快地在两相中达到分配平衡，这样一个小段称作一个理论塔板（theoretical plate），一个理论塔板的长度称为理论塔板高度（theoretical plate height）H。经过多次分配平衡，分配系数小的组分，先离开蒸馏塔，分配系数大的组分后离开蒸馏塔。由于色谱柱内的塔板数相当多，因此即使组分分配系数只有微小差异，仍然可以获得好的分离效果。
2、理论塔板高度和理论塔板数
理论塔板高度（theoretical plate height） H 表示：为使组分在柱内两相间达到一次分配平衡所需要的柱长。
理论塔板数（number of theoretical plate） n 表示：组分流过色谱柱时，在两相间进行平衡分配的总次数。
当色谱柱长为L时，则它的理论塔板数n为：
　　 N=L/H 或H=L/N
由此可见，当色谱柱长L固定时，n值越大，或H值越小，柱效率越高，分离能力越强。n和H可以等效地用来描述柱效率。
由塔板理论可导出理论塔板数n的计算公式为：

式中，保留时间和峰宽度的单位（cm和s）要一致，计算结果取两位有效数字。
3、有效理论塔板高度和有效理论塔板数
在实际应用中，提出了将除外的有效理论塔板数作为柱效能指标。其计算公式为：

则：

4、有效理论塔板数与容量因子的关系
上式说明了，值小，就明显地小于n值，值越大，就越接近n值。应当指出，在相同条件下，用不同的值的组分测出的柱效率是不同的。

原文由 柏坡(hgycook) 发表:
制定标准的塔板数？应该和产品质量控制有关，通常这个值要求不高2000以上，但有些杂质分析就高，一些方法开发中遇到的需要查文献。

就是看到药典上各个物质的最低理论塔板要求不一样，就想知道是根据什么来确定这个值的。比如我开发的一个方法，基本上理论塔板数都能达到5000以上，那我怎么定最低要求？是2000、3000、还是5000呢？

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:

原文由 柏坡(hgycook) 发表:
制定标准的塔板数？应该和产品质量控制有关，通常这个值要求不高2000以上，但有些杂质分析就高，一些方法开发中遇到的需要查文献。

就是看到药典上各个物质的最低理论塔板要求不一样，就想知道是根据什么来确定这个值的。比如我开发的一个方法，基本上理论塔板数都能达到5000以上，那我怎么定最低要求？是2000、3000、还是5000呢？

如果都在5000以上.一般定在4000以上.略微放宽些要求,对以后实验或者柱效降低,更换仪器等造成的谱图不好.都有利一点.如果觉得定5000也没有问题,那就定5000.很多都是这么定的.

那要是峰拖尾，按半峰宽算的话会高很多，峰宽就很低。该怎么算。

原文由 wangjuan55(wangjuan55) 发表:
那要是峰拖尾，按半峰宽算的话会高很多，峰宽就很低。该怎么算。

这个就不用当心了，我国药典推荐使用的是半峰宽。
关于最低要求好像没有准确的规定，只是靠经验，用新柱能达到5000以上，但是我想在3000的时候也未必就不能进行准确检测了吧，我看药典上随便都能做到5000以上的，它也只要求3000。