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主题：【求助】请教如何分开不同饱和度的18碳酸甲酯？

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messerschmit
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发表于：2007/06/07 18:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里有没有做脂肪酸含量的？我需要分开18：1，18：2，a-18:3,r-18:3的甲酯。
我已经用下列条件做过：仪器：THERMO 公司的TRACE GC；柱子：TR-5；进样口温度：260；FID检测器温度：280；炉温：200-250，1度/分钟。单独的脂肪酸标样购自SIGMA，甲酯化的过程按照国标的方法，用的是硫酸甲醇酯
结果：18：1和a-18:3的峰完全重合，重复过几次都是这样，其它的几个都能分开，有做过的TX吗？请指教！！是不是要换专门为FAME设计的柱子啊？
这次可是下了血本啊，买了so贵的标样,555
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2007/6/7 19:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 messerschmit 发表:
这里有没有做脂肪酸含量的？我需要分开18：1，18：2，a-18:3,r-18:3的甲酯。
我已经用下列条件做过：仪器：THERMO 公司的TRACE GC；柱子：TR-5；进样口温度：260；FID检测器温度：280；炉温：200-250，1度/分钟。单独的脂肪酸标样购自SIGMA，甲酯化的过程按照国标的方法，用的是硫酸甲醇酯
结果：18：1和a-18:3的峰完全重合，重复过几次都是这样，其它的几个都能分开，有做过的TX吗？请指教！！是不是要换专门为FAME设计的柱子啊？
这次可是下了血本啊，买了so贵的标样,555


18：1，18：2，a-18:3,r-18:3的甲酯，是指含有1、2、3个双健的脂肪酸吧？如果是，正常用ffap或innowax强极性柱子就可以分开，a,r代表什么意思？
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lianlxh
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2007/6/7 20:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就你现有的柱子和仪器，你把柱温稍降一点，如下降10度开始进样可能会有改善。我用过PEG 20M 做过，可以分开的。
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2007/6/8 9:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
就你现有的柱子和仪器，你把柱温稍降一点，如下降10度开始进样可能会有改善。我用过PEG 20M 做过，可以分开的。

我需要分离从12到22的所有脂肪酸，本来柱温是很低的，从80到250，但是在做样的过程中，发现18：1和a-18：3重合，为了节约时间才把柱温调高的。
今天也参考你的意见做了的，还是不行。谢谢你啊！
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2007/6/8 9:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
18：1，18：2，a-18:3,r-18:3的甲酯，是指含有1、2、3个双健的脂肪酸吧？如果是，正常用ffap或innowax强极性柱子就可以分开，a,r代表什么意思？

是要换用强极性的柱子吗？18：1，18：2，a-18:3,r-18:3的甲酯，是指含有1、2、3个双健的脂肪酸。a和r是表示双键在不同的位置，分别是表示阿而法和旮马，唉，我打不出来
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messerschmit
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2007/6/11 15:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，没人理我啊，我看到有不少专门用于分离FAME（脂肪酸甲酯）的柱子，含70%氰基，是极性柱，是不是我的5%苯基的柱子分不开啊？没有作过的TX吗？
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messerschmit
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2007/6/13 14:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是决定换柱子啦，换成极性柱，大家有推荐的吗？DB-23，DB-225，TRACE-FAME，DB-FFAP，好多可以选择，我的仪器是热电的，其它公司的柱子应该也可以用吧，哪些好用？还有，怎么选柱子的长度和内径以及膜厚呢？迷茫中 ，
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wmy0412
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2007/6/13 17:02:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 messerschmit 发表:
还是决定换柱子啦，换成极性柱，大家有推荐的吗？DB-23，DB-225，TRACE-FAME，DB-FFAP，好多可以选择，我的仪器是热电的，其它公司的柱子应该也可以用吧，哪些好用？还有，怎么选柱子的长度和内径以及膜厚呢？迷茫中 ，


不同公司的应没问题，柱长对于复杂组分应越长越好，内径和膜厚一般规格都可，甲酯化以后用非极性和极性的柱子应都能分离，只是出峰顺序不一样罢了，不一定非得换柱子，有钱另当别论。可以再调整仪器分析条件试试，耐心一点吧。
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max26495
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2008/3/9 13:45:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做脂肪酸组成的，按药典上大豆油注射用的方法做出来比较容易的，只是不知道如楼主描述的同系物分离情况怎么样了。
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xlw20070806
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2008/4/10 9:39:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 messerschmit 发表:
这里有没有做脂肪酸含量的？我需要分开18：1，18：2，a-18:3,r-18:3的甲酯。
我已经用下列条件做过：仪器：THERMO 公司的TRACE GC；柱子：TR-5；进样口温度：260；FID检测器温度：280；炉温：200-250，1度/分钟。单独的脂肪酸标样购自SIGMA，甲酯化的过程按照国标的方法，用的是硫酸甲醇酯
结果：18：1和a-18:3的峰完全重合，重复过几次都是这样，其它的几个都能分开，有做过的TX吗？请指教！！是不是要换专门为FAME设计的柱子啊？
这次可是下了血本啊，买了so贵的标样,555



气相分析FAME，一般要用极性比较低的或没有极性色谱柱。
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