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主题：【求助】我测出的水样总硬度怎么这么高，高达4900mg/L-CaCO3？

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ptau

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发表于：2007/06/10 13:24:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求求，我怎么测出来自来水的硬度为583mg/L-CaCO3，厂里水样总硬度高达4900mg/L-CaCO3？是我测试方法有问题，还是含钙镁的水样（可能为硫酸盐类）的总硬度本身就可能这么高？因为这么高的总硬度使我在选择软化剂的时候很为难。
我总体用的测试方法同楼上的帖子。但在配缓冲溶液(pH10)时稍有不同，如下：

1.4.2 缓冲溶液(pH10)
1.4.2.1 称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中。
1.4.2.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO4•7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na•2H2O),溶于50ml纯水中,加入2ml氯化铵 - 氢氧化铵溶液(1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色, 应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用EDTA-2Na溶液(1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并1.4.2.1及1.4.2.2两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注: ① 氢氧化铵 - 氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃中。防止使用中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响pH值。
② 配制缓冲溶液时,加入EDTA-Mg 是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售EDTA - Mg试剂,则可直接取1.25g EDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液中。
③ EDTA - 2Na滴定钙、镁离子时,以铬黑T为指示剂其溶液在pH值9.7 ～ 11的范围内,越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀, 从而造成滴定误差。因此滴定选用pH值10为宜。

文中说：“合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白”，我在标定EDTA-2Na时和滴定总硬度时也都扣除了空白实验值。难道还需要其他地方扣什么试剂空白吗？

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2007/6/30 21:40:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你把氨缓换为4%的硼砂，应该会好些

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afen

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2007/6/30 21:40:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加1ml就好

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ptau

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2007/7/1 12:05:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 afen 发表:
加1ml就好

是指缓冲溶液吗？我要测的水质pH在9~12之间，是不是缓冲液用量可以再少些？

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2009/10/14 10:27:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液

测自来水或者是地下水原水的话我一般采用的是GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定（高硬度）》中的方法做的，效果还是蛮好的，只是有个问题，标准中介绍中和水样时没提出指示剂，我采用的是酚酞，滴到由红刚好变白，这时候PH值应该在8多一点，然后再加缓冲溶液。楼主根据原水样PH值大小增加减少缓冲溶液用量这样不太好控制哦。

附上一份标准，希望能有点参考价值。

GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定（高硬度）》

附件：

GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定（高硬度）》

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Oliver

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2009/10/14 10:45:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你看看加完缓冲液后的pH值，如果pH不对的话严重影响滴定结果

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2009/10/14 10:47:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiansfw 发表:
水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液

测自来水或者是地下水原水的话我一般采用的是GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定（高硬度）》中的方法做的，效果还是蛮好的，只是有个问题，标准中介绍中和水样时没提出指示剂，我采用的是酚酞，滴到由红刚好变白，这时候PH值应该在8多一点，然后再加缓冲溶液。楼主根据原水样PH值大小增加减少缓冲溶液用量这样不太好控制哦。

附上一份标准，希望能有点参考价值。
GB6909.1-86《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定（高硬度）》

GB/T 6909.1-1986《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定高硬度》
已于2008-09-01废止，与GB/T 6909.2-1986《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定低硬度》一起被GB/T 6909-2008《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定》代替。

GB/T 6909-2008http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=148215

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